Приготовление рабочего титрованного раствора перманганата калия
Приготовление рабочего титрованного раствора перманганата калия - раздел Образование, КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ По Свойствам Кристаллический Перманганат Калия Не Относится К Исходным Вещест...
По свойствам кристаллический перманганат калия не относится к исходным веществам, поэтому точную концентрацию раствора устанавливают путем титрования. Рабочим раствором, пригодным для установления точной концентрации, может быть приготовленный титрованный раствор щавелевой кислоты, являющийся восстановителем. В процессе получения титрованного раствора необходимо учесть, что это вещество лучше растворяется в горячей воде, а концентрация его в первые дни после приготовления изменяется вследствие медленного окисления перманганатом восстановителей и микроорганизмов, возможно содержащихся в дистиллированной воде. Некоторые продукты этой химической реакции, например, MnO2 нерастворимы.
Учитывая сказанное, можно рекомендовать порядок приготовления рабочего титрованного раствора:
1) рассчитать массу перманганата калия, необходимую для получения 1 л раствора с молярной концентрацией эквивалента равной 0,1 моль/л;
2) взвесить кристаллический перманганат калия на технохимических весах с точностью до 0,01 г, перенести в мерную колбу на 1,0 л, растворить в горячей дистиллированной воде, охладить, довести объем раствора до метки дистиллированной водой комнатной температуры;
3) дать раствору постоять в темном месте 7-10 дней;
4) раствор перманганата отфильтровать через стеклянный фильтр или слить с помощью сифона в чистую сухую склянку;
5) для установления точной концентрации раствора приготовить 100 мл 0,1 моль/л раствора щавелевой кислоты. Способ приготовления известен из работы по методу нейтрализации. В отчете по данной работе записать расчет навески, все данные при взвешивании на аналитических весах, расчет точной концентрации;
6) установить точную концентрацию раствора по рабочему титрованному раствору щавелевой кислоты путем титрования в кислой среде. Для титрования раствором перманганата калия желательно применять бюретки со стеклянными кранами, т.к. перманганат окисляет резину.
Бюретку ополоснуть и заполнить раствором перманганата калия. В коническую колбу для создания кислой среды налить 5 мл раствора серной кислоты (1:4) и 10 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты. Жидкость в колбе нагреть на водяной бане до 70-800С, но не до кипения, т.к. при кипении щавелевая кислота разлагается. Нагревание раствора ускоряет реакцию. Прикапывание раствора перманганата к горячему раствору щавелевой кислоты проводить сначала медленно, т.к. первые капли обесцвечиваются не сразу. Не следует прибавлять в раствор следующую каплю, пока предыдущая не обесцветится. Как только в растворе образуется небольшое количество ионов двухвалентного марганца, который является катализатором в этой реакции, дальнейшее обесцвечивание происходит почти мгновенно. Титрование заканчивается в тот момент, когда содержимое колбы примет едва заметный на белом фоне бледно-розовый цвет от одной капли раствора KMnO4.
Титрование повторить трижды, записать V1(KMnO4), V2(KMnO4), V3(KMnO4) и вычислить средний объем;
7) составить уравнение реакции, протекающей при титровании. Коэффициенты подобрать одним из известных способов;
8) вычислить нормальную концентрацию и титр раствора перманганата калия;
9) установленный титрованный раствор KMnO4 сохранить для выполнения следующих лабораторных работ;
10) для самоконтроля составить уравнение реакций при титровании перманганатом в нейтральной и щелочной средах. Вычислить для этих случаев молярные массы эквивалентов перманганата калия.
Расчётные формулы:
1)
2)
3)
4)
5 Лабораторная работа № 4
Перманганатометрия. Определение массовой доли железа в соли Мора
Метод перманганатометрии может быть использован для количественного определения железа в его соединениях. Сущность реакции
заключается в том, что соли, содержащие Fe2+, окисляются перманганатом в соли, содержащие Fe3+. Окислительно-восстановительная реакция осуществляется в кислой среде при обычной температуре.
Мерные колбы
Мерные колбы представляют собой плоскодонные сосуды шарообразной или грушеобразной формы с узким длинным горлом. На горле имеется кольцевая метка, до которой нужно заполнить колбу,
Правила обращения с мерными колбами
1.2.2.1 Работать с совершенно чистой колбой.
1.2.2.2 Колбу брать только за горло и обязательно выше метки, чтобы не изменить температуру раствора и колбы.
1.2.2.3
Пипетки
Пипетки представляют собой длинные стеклянные трубки малых диаметров, имеющие оттянутый носик и, возможно, расширение в средней части трубки.
Применяются для точного отмеривания и перенесе
Правила обращения с пипетками
1.2.4.1 Работать с совершенно чистой пипеткой.
1.2.4.2 При высасывании воздуха из пипетки оттянутый носик должен быть до дна погружен в раствор.
1.2.4.3 Как только
Правила пользования бюретками
1.2.6.1 Работать с совершенно чистой бюреткой.
1.2.6.2 Бюретку укреплять в штативе строго вертикально при помощи металлических лапок или специальных зажимов.
1.2.6.3 Перед каждым
Решить самостоятельно задачи
1.4.2.1 Какова молярная концентрация раствора хлорида натрия, если для приготовления 500 мл раствора бала взята на аналитических весах навеска 0,5850 NaCl х.ч.? Каков титр этого раствора? Какова но
Приготовление рабочего титрованного раствора щавелевой кислоты
Химически чистый двухводный кристаллогидрат щавелевой кислоты удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным веществам для получения приготовленных титрованных растворов. Поэтому порядок приго
Перманганатометрия
Оксидиметрия или окислительно-восстановительное титрование является одним из методов объемного химического количественного анализа аналитической химии. Оксидиметрия основана на испо
Ход определения
5.1.1 Составить уравнение реакции между сульфатом железа (II) и перманганатом калия в сернокислой среде.
5.1.2 Пользуясь составленным уравнением, определить числа эквивален
Сущность метода иодометрии
Иодометрия – один из окислительно-восстановительных методов объемного анализа, основан на использовании окислительно-восстановительных свойств иода.
Атомы иода, принимая электроны от вещес
Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия
Кристаллогидрат тиосульфата натрия по свойствам не относится к исходным веществам, т.к. кристаллизационная вода сравнительно легко выветривается в воздухе. Получить титрованный раствор растворением
Определение железа
Титрование железа (II) основано на реакции:
6Fe2++Cr2O72-+14H+= 6Fe3++2Cr3++7H
Определение железа с трилоном Б
В сильнокислой среде при рН<0,9 комплексы железа (III) с трилоном Б (ЭДТА) образуются в соответствии с уравнением:
Fe3++H5Y+
Определение содержания уксусной кислоты в уксусе
Способ основан на нейтрализации уксусной кислоты раствором гидроксида натрия. Для обоснованного выбора индикатора и учёта ошибок титрования необходимо построить кривую титрования, например, 0,1 мол
Ход определения.
В мерную колбу емкостью 100 мл с помощью пипетки переносят 10,0 мл анализируемого уксуса, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10,0 мл полученного раствора и
Сущность метода комплексообразования
Метод комплексообразования или комплексонометрическое титрование – один из методов объёмного химического количественного анализа аналитической химии, основан на применении в целях анализа реакции о
Жесткости воды
В производственной практике комплексонометрическое титрование применяют для определения общей жесткости природной воды. Общая жесткость воды равна сумме количеств миллимоль – эквивалентов ионов кал
Ход выполнения.
В фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, вносят кислоту (2-3г), взвешивают на аналитических весах. Ставят в муфельную печь, осторожно прогревая тигель. Затем поставить в средню
Результаты записывают в таблицу.
Таблица 3 - Результаты взвешивания тигля в ходе анализа
Показания
Обозначение
Результаты взвешивания
Осаждение катиона бария
13.2.1 Приготовить раствор осадителя, смешав 30,0 мл дистиллированной воды и 3,0 – 5,0 мл. раствора серной кислоты С (½H2SO4) = 2 моль/л в стакане емкос
Прокаливание тигля до постоянной массы
13.3.1 Чистый сухой нумерованный фарфоровый тигель прокаливать в муфельной печи 15 – 20 минут.
13.3.2 Перенести тигель тигельными щипцами в эксикатор и дать охладиться до комнатной темпера
Фильтрование и промывание осадка
13.4.1 Плотный беззольный фильтр «синяя лента» хорошо подогнать к воронке. Воронку с фильтром поместить в кольцо штатива и подставить под него чистый стакан так, чтобы носик воронки
Высушивание и прокаливание осадка
13.5.1 Воронку с фильтром и осадком подписать карандашом по стеклу и сушить в сушильном шкафу при температуре 100 – 150 0С до свободного отставания фильтра от воронки.
13.5.2 Фи
Требования к рабочему журналу
При проведении лабораторных работ по аналитической химии большое внимание уделяется ведению лабораторных журналов.
Студенты обязаны придерживаться определенных правил оформления рабочего ж
Список использованных источников
1. Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева Основы аналитической химии. – М.: Высшая школа, 2000. Кн.1 – 351 с., Кн. 2. – 491 с.
2. В.П.Васильев Аналитическая химия-М.: Высшая школа, 1989
Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?
Подпишитесь на Нашу рассылку
Наша политика приватности обеспечивает 100% безопасность и анонимность Ваших E-Mail
Новости и инфо для студентов