Микроструктурный анализ металлов и сплавов

Микроструктурный анализ заключается в исследовании строения (структуры) металлов и сплавов с помощью оптических металлографических микроскопов с увеличением от 50 до 1500 раз или с помощью электронных микроскопов со значительно большими увеличениями.

С помощью микроанализа можно определить следующие особенности структуры:

1) тип и балл неметаллических включений в сплавах;

2) величину и форму зерен;

3) размер, форму и расположение структурных составляющих (карбидов, графитовых включений и др.);

4) микродефекты металла либо сплава (микротрещины, раковины);

5) структуру поверхностных слоев (после химико-термической обработки, поверхностной закалки и т.п.).

С применением специальных устройств выполнить измерение микрообъектов (глубину поверхностных слоев, толщину плакирующего слоя и др.).

Микроскопический анализ включает в себя приготовление микрошлифов и исследование их с помощью металлографического микроскопа.

Приготовление микрошлифов

Микрошлифом называется образец металла или сплава, поверхность которого специально подготовлена для микроанализа.

Вырезку образца проводят на станке или ножовкой, применяя обильное охлаждение во избежание нагрева образца (нагрев может изменить структуру). Удобны образцы диаметром 10…12 мм и высотой 7...8 мм или прямоугольные образцы с основанием 12x12 мм и высотой 10 мм. Образцы небольшого сечения (проволока, листы и др.) монтируют заливкой в специальные оправки или в струбцины.

Шлифовку выполняют вручную или на стенках с последовательным применением шлифовальных шкурок разной зернистости. Начинают шлифовку на самой грубой шкурке и заканчивают на самой тонкой. С переходом от одной шкурки к другой направление шлифовки изменяют на 90°. Затем шлиф тщательно промывают водой и полируют.

Полировку осуществляют на полировальных станках с вращающимися кругами, обтянутыми фетром или сукном. На круг поливают водную суспензию окиси хрома, алюминия или магния. Отполированный шлиф промывают водой и спиртом, а затем просушивают фильтровальной бумагой или струей теплого воздуха. Хорошо отполированный шлиф имеет зеркальную поверхность.

Непосредственно после полировки при микроструктурном анализе можно обнаружить наличие и распределение в металле или сплаве неметаллических включений (сульфидов, оксидов и др.). Они не отражают лучей света и видны в поле зрения микроскопа в виде темных точек или пятен различной величины и формы. Металлическая основа микрошлифа представляется однородным светлым полем. Чтобы предохранить поверхность от окисления, образцы хранят в эксикаторе с хлористым кальцием.

Структура металла выявляется только после травления микрошлифа специальным реактивом, т.е. после действия растворов кислот, щелочей, солей. При травлении неоднородные участки металла или сплава становятся видимыми под микроскопом. Сущность процесса выявления структуры металла или сплава травлением заключается в различной степени взаимодействия (растворения или окрашивания) отдельных структурных составляющих. Границы зерен, как правило, травятся сильнее вследствие их химической неоднородности и отчетливо выявляются под микроскопом (рис. 3.4).

 

Рис. 3.4. Схема получения изображения

от протравленного микрошлифа

 

Лучи света, отраженные от наклонных поверхностей канавок на границах зерен, рассеиваются и не попадают в поле зрения, поэтому границы зерен видны на микрошлифе в виде темных линий.

Плоские участки зерен хорошо отражают свет и остаются светлыми. Различные структурные составляющие травятся на разную глубину и хорошо выявляются после травления.

Травление осуществляют погружением шлифа в реактив на определенное время (5-60 с). Признаком протравливания является потускнение поверхности. После травления микрошлиф промывают водой, протирают ватой, смоченной спиртом, а затем просушивают, прикладывая фильтровальную бумагу или слегка протирая сухой ватой.

В результате травления должно быть четкое выявление микроструктуры. Если структура недостаточно выявлена, шлиф недотравлен и его травят повторно. Если структура получается слишком темная, то шлиф перетравлен, в этом случае его надо переполировать и снова протравить, уменьшив время травления или ослабив концентрацию реактива.

Для ускорения полирования и облегчения травления в последнее время применяют электрополировку и электротравление. Некоторые реактивы,

используемые для травления микрошлифов, приведены в табл. 3.1.

Таблица 3.1

Реактивы для травления сталей, чугунов и сплавов цветных металлов

 

Наименование реактива	Состав реактива	Назначение реактива
Спиртовой раствор азотной кислоты	3…5 cм3 HNO3 на 100 см3 этилового спирта	Для травления углеродистых и среднелегированных сталей и чугунов
Соляно-кислый раствор хлорного железа	10 г FeCl3 на 25 см3 HCl и 100 см3 H2O	Для травления сплавов на медной основе
Раствор едкого натра	10 г NaOH на 100 см3 H2O	Для травления сплавов на алюминиевой основе
Царская водка	Три части HCl на одну часть HNO3	Для травления аустенитных сталей и жаропрочных сплавов

Устройство металлографического микроскопа

В металлографическом микроскопе изображение получают путем отражения света от плоской поверхности микрошлифа (рис. 3.5).

 

Рис. 3.5. Принципиальная оптическая схема металлографического микроскопа: 1 – источник света, 2 – конденсор, 3 – диафрагма, 4 – плоскопараллельная пластинка, 5 – объектив, 6 – микрошлиф, 7 – призма полного внутреннего отражения, 8 – окуляр, 9 – фотоокуляр, 10 – зеркало,

11 – фотопластинка, 12 – предметный столик

Конденсор 2 и диафрагма 3 служат для создания узкого параллель­ного пучка света. Плоскопараллельная пластинка 4 и призма пол­ного отражения 7 служат для изменения направления световых лу­чей. При фотографировании призму 7 выдвигают.

Увеличение создается двумя системами линз: объективом 5 и окуляром 8. Общее увеличение микроскопа равно: V = V_обV_ок, где V_об – увеличение объектива, V_ок – увеличение окуляра.

Обычно объективы имеют увеличение от 3 до 90. Окуляры увеличивают отображение, создаваемое объективом. Основной ха­рактеристикой окуляра яв­ляется собственное увели­чение. У обычных окуляров собственное увеличение находится в пределах от 3 до 20.

Качество изображения зависит не только от тщательности приготовления микрошлифа, но и от используемой оптики. Четкость изображения зависит также от разрешающей способности микроскопа.

Под разрешающей способностью микроскопа понимают наименьшее расстояние между двумя точками, при котором они видны раздельно.

Разрешающую способность определяют по формуле

,

где l – длина волны видимого спектра; d – разрешаемое расстояние; n – показатель преломления, для воздуха n = 1, j – отверстный (апертурный) угол объектива.

Произведение А = n×sina называется апертурой.

При рассмотрении объектов через воздух ( n =1; А = 1; l = 0,4 мкм )

мкм.

Интервал увеличений, при котором две разрешаемые точки отчетливо воспринимаются глазом, называется полезным увеличением микроскопа. Максимальное полезное увеличение микроскопа (М) определяют по формуле

М = P/d,

где d – разрешаемое расстояние; P – наименьшее разрешаемое расстояние человеческого глаза (обычно P = 300 мкм).

Таким образом, М = 300/0,24 = 1250.

Для иммерсионных объективов, в которых объекты рассматривают через кедровое масло (n = 1,5; А = 1,4), получают d = 0,2 мкм и соответственно М = 1500.

Различные увеличения при рациональных комбинациях объективов и окуляров микроскопа МИМ-7 приведены в табл. 3.2.

Повышение степени увеличения оптического микроскопа свыше 1500^х для видимого света нецелесообразно, так как не приводит к выявлению новых деталей структуры.