Метод титрования реактивом К. Фишера - раздел Образование, МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ Реактив К. Фишера Представляет Собой Раствор Двуокиси Серы, Йода И Пиридина В...
Реактив К. Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, йода и пиридина в метиловом спирте. Взаимодействие этого реактива с водой протекает в две стадии стехиометрически по уравнениям:
I2 + SO2 + Н20 + 3C5H5N →2C5H5N · HI + C5H5NSO3
C5H5NS03 + CH3OH → C5H5N · НS04СН3
С помощью реактива К. Фишера можно точно и быстро определять любые количества воды как в органических, так и неорганических соединениях, в различных растворителях и летучих веществах.
С помощью реактива К. Фишера может быть определена как гигроскопическая, так и кристаллизационная вода.
Реактивы и растворы, применяемые в данном методе, очень гигроскопичны, поэтому должны быть приняты меры предохранения их от атмосферной влаги.
Для титрования применяют прибор, который представляет собой закрытую систему, состоящую из бюретки, защищенной осушительной
трубкой (хлорид кальция по ГОСТу 4460—77; силикагель — индикатор по ГОСТу 8984—75 и т.п.), сосуда для подачи реактива и колбы для титрования, соединенных с бюреткой. Колба должна быть также снабжена осушительной трубкой. Титрование проводят при перемешивании, для чего удобно применять магнитную мешалку.
Методика определения.Точную навеску препарата, содержащую приблизительно от 0,03 до 0,05 г воды, помещают в сухую колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно внесено 5 мл метилового спирта. Перемешивают 1 мин и титруют реактивом К. Фишера, прибавляя его при приближении к конечной точке по 0,1—0,05 мл.
Конец титрования может быть определен как визуально по изменению окраски от желтой до красновато-коричневой, так и электрометрическим титрованием «до полного прекращения тока» (см. «Электрометрические методы титрования»). Изменение тока в конечной точке титрования при этом выражено настолько четко, что для ее определения построение графиков не обязательно. При исполнении модифицированной схемы на электроды накладывается разность потенциалов от 0,03 до 0,05 В.
Параллельно титруют 5 мл метилового спирта (контрольный опыт).
Содержание воды в процентах (X) вычисляют по формуле:
,
где а — объем реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в основном опыте, в миллилитрах;
б — объем реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах;
в — навеска препарата в граммах;
Т — титр реактива К. Фишера.
Приготовление реактива К. Фишера.Имеющийся в продаже реактив К. Фишера (ТУ 6-09-1487—76) состоит из двух отдельных растворов № 1 и 2, которые перед употреблением смешивают в объемном соотношении 1:2,17. Титр полученного реактива около 0,004 г/мл. Разбавленный реактив с титром около 0,001 г/мл готовят, смешивая полученный раствор с метиловым спиртом в соотношении 1:1, и применяют только при электрометрическом определении конечной точки титрования.
Установка титра.Около 0,04 г воды (точная навеска) вносят в сухую колбу вместимостью 100 мл, содержащую 5 мл метилового спирта, и титруют реактивом К. Фишера, прибавляя его в конце титрования по 0,1—0,05 мл.
Параллельно титруют 5 мл метилового спирта.
Титр в граммах на миллилитр (W) реактива К. Фишера вычисляют по формуле:
,
где а — навеска воды в граммах;
б — объем реактива К. Фишера, израсходованный на титрование навески воды в метиловом спирте, в миллилитрах;
в — объем реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах.
При установке титра разбавленного реактива берут точную навеску воды около 0,01 г.
Титр реактива устанавливают каждый раз перед употреблением. Реактив К. Фишера хранят в сухом, защищенном от света месте в бутылях, плотно закрытых стеклянной пробкой.
Примечание: 1. При отсутствии готовых растворов № 1 и 2 каждый из них может быть приготовлен следующим образом.
Раствор № 1: в сосуд, содержащий 110 г пиридина (ГОСТ 13647—78 ч.д.а.) и охлаждаемый льдом, пропускают обезвоженный сернистый газ до привеса в 27 г. Срок годности раствора № 1 6 мес.
Раствор № 2: в сосуд из оранжевого стекла (с притертой пробкой) помещают 600 мл (475 г) метилового спирта и 75 г йода (ГОСТ 4159—79), закрывают пробкой, перемешивают и оставляют до полного растворения йода. Срок годности раствора № 2 не ограничен.
2. Пиридин и метиловый спирт, употребляемые в данном методе, не должны содержать воды более 0,1%.
3. При определении воды в твердых веществах, нерастворимых в метиловом спирте, тонко измельченную навеску вещества взбалтывают с метиловым спиртом, после чего титруют реактивом К. Фишера. Некоторые вещества или смеси можно растворять в уксусной кислоте (ГОСТ 61—75), хлороформе (ГОСТ 20015—74), пиридине и других растворителях. Время взбалтывания навески с метиловым спиртом, тот или иной растворитель должны быть указаны в частных статьях.
4. Реактив К. Фишера описанного выше состава неприменим для анализа соединений, реагирующих с одним или несколькими компонентами реактива, как, например, аскорбиновая кислота, меркаптаны, сульфиды, гидрокарбонаты и карбонаты щелочных металлов, окиси и гидраты окисей металлов, альдегиды, кетоны и др.
5. Для определения воды в карбонильных соединениях и сильных кислотах при электрометрическом определении конечной точки можно использовать реактив К. Фишера видоизмененного состава, содержащий вместо метилового спирта N,N-диметилформамид. Готовят и применяют реактив в соответствии с ГОСТом 14870—77.
СТЕПЕНЬ ОКРАСКИ ЖИДКОСТЕЙ (ОФС 42-0050-07 ГФ XII)
Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям «Цветность» и «Цветность раствора». Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.
Цвет - это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой части спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними. Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.
Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье. Бесцветными считаются жидкости, если их окраска не отличается от воды (в случае растворов - от соответствующего растворителя) или выдерживают сравнение с эталоном В9, т. е. должны быть окрашены не более интенсивно, чем эталон В9.
Все темы данного раздела:
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
на семинарские и лабораторные занятия по
фармацевтической химии
Определение чистоты лекарственных средств
&nbs
I. Учебные цели
Актуальность изучения темы обусловлена тем, что раздел чистоты является обязательной составной частью любой фармакопейной статьи на субстанции, из которых затем готовят различные лекарственные форм
В результате изучения темы «Определение чистоты лекарственных средств» студенты должны
«знать»:
· структуру нормативной документации, регламентирующей чистоту лекарственных средств: ОФС «Правила пользования фармакопейными статьями», ОФС «Фармацевтические суб
По подготовке к занятиям
При подготовке к занятиям необходимо ответить на вопросы для подготовки; ознакомиться с ОФС, ФС, ФСП, приказом №377, рекомендуемой литературой, обратив особое внимание на материал, который нашел от
Основные положения
Качество (доброкачественность) лекарственных средств регламентируется Государственной фармакопеей РФ (ГФ), общими фармакопейными статьями (ОФС), фармакопейными статьями (ФС), фармакопейными статьям
Работа на занятии
План занятия:
1. Семинар (см. «вопросы для обсуждения на семинаре»).
2. Решение задач.
Вопросы для обсуждения на семинаре:
1. К
Работа на занятии
План занятия:
Семинар (см. «вопросы для обсуждения на семинаре»).
Вопросы для обсуждения на семинаре:
1. Приведите определение стабильно
Работа на занятии
План занятия:
1. Семинар (см. «вопросы для обсуждения на семинаре»).
2. Решение задач.
Вопросы для обсуждения на семинаре:
1. Ч
Работа на занятии
План занятия:
1. Семинар (см. «вопросы для обсуждения на семинаре»).
2. Решение задач.
Вопросы для обсуждения на семинаре:
1. П
Масса тигля после второго взвешивания m=20,9964г.
Точную массу препарата (около 1г, если в соответствующей частной статье нет другого указания) отвешивают на ручных аптечных весах и пересыпают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, кото
Масса тигля с сульфатной золой после второго взвешивания m=20,9973г.
m навески – 100%
m сульфатной золы
Работа на занятии
План занятия:
1. Семинар (см. «вопросы для обсуждения на семинаре»).
2. Решение задач.
Вопросы для обсуждения на семинаре:
1. В
Работа на занятии
План занятия:
1. Проведение тестового контроля.
2. Приготовление эталонных растворов на ионы хлора, сульфата, аммония, кальция и цинка согласно требованиям ОФС «И
ТЕСТОВЫЕ ЗАДАНИЯ
Выберите один правильный ответ:
1. МАССУ СЛЕДУЕТ СЧИТАТЬ ПОСТОЯННОЙ, ЕСЛИ РАЗНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ ДВУХ ПОСЛЕДУЮЩИХ ВЗВЕШИВАНИЙ НЕ ПРЕВЫШАЕТ
1) 0,0001 2) 0,0003 3) 0,0005 4) 0,0010
III. Учебно-материальное обеспечение
Литература (обязательная)
1. Государственная фармакопея СССР вып. 1 / МЗ СССР – ХI-е изд. доп. – М.: Медицина, 1989. – 334 с.
2. Государственная фармакопея Российс
ОБЩИЕ ФАРМАКОПЕЙНЫЕ СТАТЬИ
ПРАВИЛА ПОЛЬЗОВАНИЯ ФАРМАКОПЕЙНЫМИ СТАТЬЯМИ(ОФС 42-0031-07 ГФ XII)
Описание.Указывают характеристики физического состояния и цвет лекарственного ср
Фармацевтические СУБСТАНЦИИ
(ОФС 42-0074-07 ГФXII)
Фармацевтическая субстанция – стандартизованное биологически активное вещество или стандартизованная смесь биологически активных веществ, полученные методами
Общие положения
1.1. Под сроком годности лекарственных средств понимается время, в течение которого лекарственные средства полностью отвечают всем требованиям нормативной документации, в соответствии с которой они
Общие замечания
1. Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых проводят испытания.
2. Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового диаметра (
Общие замечания
1. Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых проводят испытания.
2. Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового диаметра.
Испытание на хлориды
Растворы хлоридов в зависимости от их концентрации образуют с раствором нитрата серебра белый творожистый осадок, белую муть или опалесценцию, не исчезающие от прибавления азотной кислоты и легко и
Испытание на сульфаты
Растворы сульфатов в зависимости от их концентрации образуют с растворами солей бария белый осадок или муть, не исчезающие от прибавления разведенной хлористоводородной кислоты.
Предельная
МЕТОД I
Растворы солей аммония в зависимости от их концентрации образуют с реактивом Несслера желто-бурый осадок или желтое окрашивание.
Предельная чувствительность реакции 0,0003 мг (0,3 мкг) ион
МЕТОД II
Соли аммония при прибавлении едкого натра выделяют аммиак, который определяют по запаху или посинению смоченной водой красной лакмусовой бумаги.
Предельная чувствительность реакции 0,003 м
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ В НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ
К 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора оксалата аммон
Испытание на соли железа
Растворы солей двух- и трехвалентного железа в зависимости от концентрации образуют с раствором сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде коричнево-красные или желтые растворы феррилсульфосалицил
Испытания на соли цинка
Растворы солей цинка в зависимости от концентрации образуют с раствором ферроцианида калия белый осадок или муть, нерастворимые в разведенных кислотах.
Предельная чувствительность реакции
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В РАСТВОРАХ ПРЕПАРАТОВ
К 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия
В ЗОЛЬНОМ ОСТАТКЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
Зольный остаток, полученный после сжигания 1 г органического вещества в присутствии серной кислоты, обрабатывают при нагревании на сетке 2 мл насыщенного раствора ацетата аммония, нейтрализованного
МЕТОД I
Соединения, мышьяка под действием цинка и хлористоводородной или серной кислоты восстанавливаются в мышьяковистый водород, который, соприкасаясь с бумагой, пропитанной раствором дихлорида ртути, ок
Подготовка препаратов для определения в них мышьяка.
Неорганические препараты:
а) Препараты, не содержащие азотной кислоты, нитратов и нитритов, не выделяющие в условиях проведения испытаний галогенов, сероводорода, сернисто
МЕТОД II
Метод II применяют в случае определения наряду с мышьяком селена и теллура, а также при определении мышьяка в препаратах сурьмы, висмута, ртути и серебра, препаратах, содержащих сульфиды и сульфиты
Метод 2
Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного как указано в частной фармакопейной статье.
Эталонный раствор. 10 мл стандартного раствора железо(III)
Определение солей железа в зольном остатке органических соединений
Испытуемый раствор. Зольный остаток, полученный после сжигания навески испытуемого образца с серной кислотой концентрированной, обрабатывают при нагревании на водяной бане 2 мл хлористоводор
Стандартные растворы железо(III)-иона
Стандартный раствор 200 мкг/мл железо(III)-иона
0,8634 г железа(III) аммония сульфата или количество железа(III) аммония сульфата, соответствующее 0,1000 г железо(III)-иона и рассчи
Определение тяжелых металлов в растворах лекарственных средств
Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье.
Эталонный раствор. К 2 мл стандартного раствора свинец-ио
Лекарственных средств
Испытуемый раствор. Зольный остаток, полученный после сжигания 1 г (если не указано иначе в частной фармакопейной статье) испытуемого образца в присутствии серной кислоты концентрированной,
Стандартные растворы свинец-иона
Стандартный раствор 100 мкг/мл свинец-иона
0,0799 г свинца нитрата помещают в мерную колбу вместимостью 500,0 мл и растворяют в 50 мл воды с добавлением 0,5 мл азотной кислоты конце
Метод высушивания
Точную навеску вещества помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс и сушат до постоянной массы (условия высушивания, температура и навеска приводятся в соответствующих частных статьях).
Определение воды
Определение проводят в приборе (ГОСТ 1594—69), состоящем из стеклянной круглодонной колбы вместимостью от 250 до 500 мл, приемника, представляющего собой градуированную пробирку вместимостью 10 мл,
Приготовление исходных растворов
Желтый раствор. 46 г (точная навеска) железа (III) хлорида (FeC13·6 Н2О; М.м. 270,30) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной
Стандартные растворы
Стандартные растворы
Желтый
исходный раствор, мл
Красный исходный раствор, мл
Голубой исходный раствор, мл
1 % раство
ПРОЗРАЧНОСТЬ И СТЕПЕНЬ МУТНОСТИ ЖИДКОСТЕЙ
(ОФС 42-0051-07 ГФ XII)
Прозрачность и степень мутности жидкостей определяют путем сравнения испытуемой жидкости с растворителем или эталонами визуально или инструментальным методом
В соответствии с требованиями настоящей ОФС
Ацетон
3-Метил-1-бутанол
Анизол
Метилизобутилкетон
1-Бутанол
2-Метил-1-пропанол
Фармакопейные статьи
Аскорбиновая кислота(ФС 42-0218-07)
(5R)-5-[(1S)-1,2-Дигидроксиэтил]-2,3-дигидроксифуран-2(5H)он
Glucoza
ФС 42-2419-86
Срок введения установлен 7.05.1986 г.
Срок действия до 30.12.1991 г.
С6Н12О6 Н2О М.м. 198,17
Ксантинола никотинат
(ФС 42-2596-94 Взамен ФС 41-2596-88)
7 - [2-Гидрокси –3- (N - метил - ß гидроксиэтиламино) пропил]
теофиллина никотинат
Натрия хлорид
СТАНДАРТ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ ПРЕДПРИЯТИЯ
ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ВОСТОКВИТ»
СПЕЦИФИКАЦИЯ
Бактериальные эндотоксины.
Содержание бактериальных эндотоксинов в 1 г препарата не более 5 ЕЭ.
Примечание: Тест «Пирогенность» или «Бактериальные эндотоксины» проводят для препарата, используемого для пригот
По организации хранения в аптечных учреждениях различных групп лекарственных средств и изделий медицинского назначения
В целях обеспечения высокого качества и сохранности лекарственных средств и изделий медицинского назначения в аптечных учреждениях, создания безопасных условий труда при работе с ни
Требования к устройству и эксплуатация помещений хранения.
2.1. Устройство, состав, размеры площадей и оборудование помещений•хранения аптечных складов и аптек должны отвечать всем требованиям•действующей нормативно-технической документации (СНиП, методиче
Общее требования к организации хранения лекарственных средств я изделий медицинского назначения.
3.1. Лекарственные средства, изделия медицинского назначения в помещениях хранения необходимо размещать с учетом наиболее полного использования площади, создания наилучших условий труда для складск
Требования, предъявляемые к хранению различных групп лекарственных средств я изделий медицинского назначения.
Все лекарственные средства, в зависимости от физических и физико-химических свойств, воздействия на них различных факторов внешней среды, делят на:
- требующие защиты от света;
-
Особенности хранения лекарственных средств, требующих защиты света.
4.1.1. К числу лекарственных средств, требующих защиты от света, относятся: антибиотики, галеновые препараты (настойки, экстракты, концентраты из растительного сырья), растительное лекарственное сы
Особенности хранения лекарственных средств, требующих защиты от влаги.
4.2.1. К числу лекарственных средств, требующих защиты от воздействия влаги, относятся: гигроскопичные вещества и препараты (например, ацетат калия, сухие экстракты, растительное лекарственное сырь
Особенности хранения лекарственных средств, требующих защиты от воздействия пониженной температуры.
4.6.1. К числу лекарственных средств, требующих защиты от воздействия пониженной температуры, относятся такие, физико-химическое состояние которых после замерзания изменяется и при последующем согр
Особенности хранения лекарственных средств, требующих защиты от воздействия газов, содержащихся в окружающей среде
4.7.1. К группе лекарственных средств, изменяющихся под влияние газов, находящихся в окружающей среде, относят:
- вещества, реагирующие с кислородом воздуха: различные соединения алифатиче
Особенности хранения пахучих и красящих лекарственных средств и парафармацевтической продукции.
4.8.1. Группу пахучих составляют лекарственные средства как летучие, так и практически нелетучие, обладающие сильным запахом.
4.8.2. К группе красящих лекарственных средств относят веществ
Особенности хранения готовых лекарственных средств.
4.9.1. Хранение готовых лекарственных средств должно отвечать требованиям ГФ и всем общим требованиям настоящей Инструкции, предъявляемым к хранению лекарственных средств с учетом свойств ингредиен
Особенности хранения лекарственного растительного сырья.
5.1. Лекарственное растительное сырье должно храниться в сухом, хорошо вентилируемом помещении в хорошо закрытой таре, в аптеках - стеклянной, металлической, в ящиках с крышкой, на складах — в тюка
Общие правила подготовки лекарственных средств и изделий медицинского назначения к использованию после хранения.
7.1. Все лекарственные вещества "ангро" перед работой с ними должны быть перемешаны. Особое внимание следует обращать на смешивание верхних и пристеночных слоев лекарственного веще
Хранение изделий медицинского назначения.
8.1. Резиновые изделия •
8.1.1. Для наилучшего сохранения резиновых изделий в помещениях хранения необходимо создать:
- защиту от света, особенно прямых солнечных лучей, вы
Перевязочные средства и вспомогательный материал
10.1. Перевязочные средства хранят в сухом проветриваемом помещении в шкафах, ящиках, на стеллажах и поддонах, которые должны быть выкрашены изнутри светлой масляной краской и, содержаться в чистот
Изделия медицинской техники.
11.1. Хирургические инструменты и другие металлические изделия надлежит хранить в сухих отапливаемых помещениях при комнатной температуре. Температура и относительная влажность воздуха в помещениях
Медицинские пиявки.
12.1. Помещение для хранения медицинских пиявок должно быть светлым, без запаха лекарств. Не допускается резких колебаний температуры, так как это вызывает гибель пиявок.
12.2. Содержать п
Медицинского назначения.
13.1. Лекарственные средства и изделия медицинского назначения следует хранить и транспортировать в первичной, вторичной, групповой транс портной таре, предусмотренной действующей нормативно-технич
Новости и инфо для студентов