Натрия хлорид - раздел Образование, МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
Стандарт Качества Лекарственного Средства
Фармакопей...
СТАНДАРТ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ ПРЕДПРИЯТИЯ
ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ВОСТОКВИТ»
СПЕЦИФИКАЦИЯ
Натрия хлорид, субстанция ОАО «Востоквит», Россия
Химическое название: Натрия хлорид
Структурная формула: Na — Сl
Эмпирическая формула: NaCl
Молекулярная масса: 58,44
Показатели
Методы
Нормы
Описание
Органолептический
Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха
Растворимость
ГФХ1
Легко растворим в воде. От мало растворим до очень мало растворим в спирте 95 %
Подлинность
ГФХ1
Дает характерные реакции на натрий (А или Б) и хлориды
Прозрачность раствора
ГФ XI
Раствор препарата должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталонным раствором I
Цветность раствора
ГФ XI
Раствор препарата должен быть бесцветным
Кислотность или щелочность
Реакция с раствором бромтимолового синего и 0,01 М раствором кислоты хлористоводородной или 0,01 М раствором натра едкого
Изменение окраски от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной или 0,5 мл 0,01 М раствора натра едкого
Магний и щелочноземельные металлы
Комплексонометрическое титрование .
Не более 0,01 % в пересчете на кальций
Барий
Реакция с раствором кислоты серной разведенной
Не более 0,006 %
Железо
ГФ XI
Не более 0,0002 %
Тяжелые металлы
ГФ XI
Не более 0,0005 %
Сульфаты
ГФХ1
Не более 0,02 %
Калий
Реакция с раствором натрия тетрафенилбората
Не более 0,05 %
Соли аммония
ГФХ1
Не более 0,004 %
з
Ферроцианиды
Реакция со смесью растворов квасцов железо-аммониевых и железа закисного сульфата
Качественная реакция должна быть отрицательная
Йодиды
Реакция со смесью растворов натрия нитрита, кислоты серной й крахмала
Качественная реакция должна быть отрицательная
Бромиды
Спеюгрофотометрия, реакция с хлорамином
Не более 0,01 %
Фосфаты
Реакция с раствором аммония молибдата и раствором олова закисного хлорида
Не более 0,0025 %
Потеря в массе при высушивании
ГФ XI
Не более 0,5 %
Мышьяк
ГФХ1
Не более 0,00005 %
Пирогенность
ГФХ1
Препарат должен быть апирогенным
Бактериальные эндотоксины
ОФС 42-0002-00
Не более 5 ЕЭ/г
Микробиологическая чистота
ГФ XI
Изменение № 3
Категория 1.2.Б /
Количественное определение
Аргентометрический
Не менее 99,5 % и не более 100,5 % в пересчете на сухое вещество
Упаковка
По 1, 2, 5,10,20,40 кг в пакеты из пленки полиэтиленовой нестабилизированной
Маркировка
В соответствии с ФСП
Хранение
В хорошо укупоренной таре, в сухом месте
Срок годности
5 лет
Препарат содержит не менее 99,5 % и не более 100,5 % NaCl в пересчете на сухое вещество.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха. Определение органолептически.
Растворимость. Легко растворим в воде. От мало растворим до очень мало растворим в спирте 95 % (ГФ XI, вып. 1, с. 175).
Подлинность. 0,02 г препарата дают характерные реакции на натрий* (А или Б) и хлориды (ГФ XI, вып.1, с. 159).
Прозрачность раствора. 20 г препарата растворяют в 100 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. 5 мл полученного раствора должны быть прозрачными или выдерживать сравнение с эталонным раствором I (ГФ XI, вып. 1, с. 198).
Цветность раствора. 5 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность раствора, должны быть бесцветными (ГФ XI, вып. 1, с.194).
Кислотность или щелочность. Изменение окраски испытуемого раствора от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной или 0,5 мл 0,01 М раствора натра едкого. К 20 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность раствора, прибавляют 0,1 мл бромтимолового синего.
Магний и щелочноземельные металлы. Не более 0,01 % в препарате в пересчете на кальций. К 200 мл воды добавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида, 10 мл аммиачного буферного раствора с рН 10,0, 1 мл 0,1 М раствора цинка сульфата, около 15 мг индикаторной смеси эриохрома черного Т, нагревают до 40 °С и титруют 0,01 М раствором трилона Б до перехода фиолетового окрашивания к синему.
К данному раствору прибавляют 10 г препарата и перемешивают. Если цвет раствора изменится на фиолетовый, титруют 0,01 М раствором трилона Б до синего окрашивания. Объем раствора трилона Б, израсходованный на повторное титрование, не должен превышать 2,5 мл.
Барий. Не более 0,006 % в препарате. 1 г препарата растворяют в 10 мл воды. Раствор не должен содержать бария больше, чем 6 мл эталонного раствора, разведенные водой до 10 мл. Сравнение опалесценций проводят при добавлении к эталонному и испытуемому растворам по 1,0 мл кислоты серной разведенной и наблюдении в течение 2 ч (ГФ XI, вып. 1, с. 168).
Приготовление эталонного раствора бария - иона: 1,7780 г бария хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в воде и. доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора до метки (раствор Б). 1 мл раствора Б содержит 0,01 мг (10 мкг) бария - иона.
Железо. Не более 0,0002 % в препарате. 1,5 г препарата растворяют в 10 мл воды. Раствор не должны содержать железа более, чем 1 мл эталонного раствора, разведенный водой до 10 мл (ГФ XI, вып. 1, с. 165).
Тяжелые металлы. Не более 0,0005 % в препарате. 1 г препарата растворяют в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (ГФ XI, вып. 1, с. 165).
Сульфаты. Не более 0,02 % в препарате. 0,5 г препарата растворяют 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (ГФ X вып. 1, с. 165).
Калий. Не более 0,05 % в препарате. 0,2 г препарата растворяют 10 мл воды, прибавляют 2 мл 1 % раствора натрия тетрафенилбората и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 5 мл эталонного раствора Б 5 мл воды и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.
Примечание. 1. Приготовление эталонного раствора калий-иона. 0,446 г калия сульфата, высушенного при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают, в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. 1 мл раствора Б содержит 0,02 мг (20 мкг) калий-иона. Раствор применяют свежеприготовленным.
2. Приготовление 1 % раствора натрия тетрафенилбората. 1,0 г натрия тетрафенилбората растворяют в 100 мл воды. Раствор применяют свежеприготовленным.
Соли аммония. Не более 0,004 % в препарате. 0,5 г препарата, растворенного в 10 мл воды, должны выдерживать испытание на соли аммония (ГФ XI, вып. 1, с. 165).
Ферроцианиды. Качественная реакция должна быть отрицательная. 2 г препарата растворяют в 6 мл воды. Прибавляют 0,5 мл смеси, состоящей из 5 мл раствора квасцов железоаммониевых и 95 мл раствора железа закисного сульфата. Через 10 мин не должно быть синего окрашивания.
Примечание: 1. Приготовление раствора квасцов железоаммониевых. 1 г квасцов железоаммониевых растворяют в 100 мл 0,05 М раствора кислоты серной
2. Приготовление раствора железа закисного сульфата. 1 г железа закисного сульфата растворяют воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор применяют свежеприготовленным.
Йодиды. Качественная реакция должна быть отрицательная. 5 препарата увлажняют, добавляя 3-5 мл свежеприготовленной смеси состоящей из 0,15 мл раствора натрия нитрита, 2 мл 0,5 М раствора кислоты серной, 25 мл раствора крахмала и 25 мл воды. Выдерживают 5 мин Препарат не должен окрашиваться в синий цвет.
Бромиды. Не более 0,01 % в препарате. К 0,5 мл раствора полученного при испытании на прозрачность, прибавляют 4 мл воды, 2 мл раствора фенолового красного, 1 мл 0,1 г/л раствора хлорамина и сразу перемешивают. Через 2 мин прибавляют 0,15 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата, перемешивают и доводят водой до 10 мл. Оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 590 нм (в качестве контрольного раствора применяют воду), не должна превышать оптическую плотность эталона, приготовленного одновременно и состоящего из 5 мл эталонного раствора бром-иона Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.
Примечание: 1. Приготовление раствора фенолового красного. Раствор 1: 33 мг фенолового красного растворяют в 1,5 мл 2 М раствора натра едкого и разбавляют водой до 100 мл. Раствор 2: 25 мг аммония сульфата растворяют в 235 мл воды, добавляют 105 мл 2 М натра едкого и 135 мл 2 М кислоты уксусной.
Добавляют 25 мл раствора 1 к раствору 2. При необходимости доводят рН смеси до 4,7. 2. Приготовление эталонного раствора бром-иона. 0,298 г калия бромида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствор водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б), мл раствора Б содержит 0,002 мг (2 мкг) бром-иона.
Фосфаты. Не более 0,0025 %. 2 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность раствора, доводят водой до 100 мл.
К 100 мл приготовленного раствора добавляют 4 мл раствора аммония молибдата, перемешивают, добавляют 0,1 мл раствора олова закисного хлорида. Одновременно готовят раствор сравнения, состоящий из 2 mj эталонного раствора Б и 98 мл воды и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.
Через 10 мин отбирают от испытуемого раствора и раствора сравнения по 20 мл. Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения.
Примечание. 1. Приготовление раствора аммония молибдата. 2,5 г аммония молибдата растворяют е 20 мл воды, прибавляют 73 мл 50 % раствора кислоты серной и доводят водой до 100 мл. Хранить в полиэтиленовой посуде.
Приготовление раствора олова закисного хлорида.
40 г олова закисного хлорида растворить в 100 мл кислоты хлористоводородной концентрированной 1 мл полученного раствора смешивают с 10 мл 2 М раствора кислоты хлористоводородной.
Приготовление эталонного раствора фосфат-иона. 0,716 г калия фосфорнокислого однозамещенного, высушенного при температуре 100-105 °С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). 1 мл раствора Б содержит 0,005 мг (5 мкг) фосфат-иона.
Потеря в массе при высушивании. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %. Около 1 г препарата (точная навеска) сушат при ПО °С до постоянной массы (ГФХ1, вып. 1, с. 176).
Мышьяк. Не более 0,00005 % в препарате. 1 г препарата должна выдерживать испытание на мышьяк (ГФ XI, вып. 1, с. 165).
Пирогенность. Препарат должен быть апирогенным (ГФ XI, вып. 2 с. 183). Препарат разводят водой для инъекций до концентрации 90 мг натрия хлорида в 10 мл. Тест-доза 10 мл приготовленного раствора на 1 кг массы животного.
профессионального образования Сибирский государственный медицинский университет Федерального агентства по здравоохранению... и социальному развитию ГБОУ ВПО СибГМУ Росздрава... Кафедра фармацевтической химии...
Если Вам нужно дополнительный материал на эту тему, или Вы не нашли то, что искали, рекомендуем воспользоваться поиском по нашей базе работ:
Натрия хлорид
Что будем делать с полученным материалом:
Если этот материал оказался полезным ля Вас, Вы можете сохранить его на свою страничку в социальных сетях:
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
на семинарские и лабораторные занятия по
фармацевтической химии
Определение чистоты лекарственных средств
&nbs
I. Учебные цели
Актуальность изучения темы обусловлена тем, что раздел чистоты является обязательной составной частью любой фармакопейной статьи на субстанции, из которых затем готовят различные лекарственные форм
По подготовке к занятиям
При подготовке к занятиям необходимо ответить на вопросы для подготовки; ознакомиться с ОФС, ФС, ФСП, приказом №377, рекомендуемой литературой, обратив особое внимание на материал, который нашел от
Основные положения
Качество (доброкачественность) лекарственных средств регламентируется Государственной фармакопеей РФ (ГФ), общими фармакопейными статьями (ОФС), фармакопейными статьями (ФС), фармакопейными статьям
Работа на занятии
План занятия:
1. Семинар (см. «вопросы для обсуждения на семинаре»).
2. Решение задач.
Вопросы для обсуждения на семинаре:
1. К
Работа на занятии
План занятия:
Семинар (см. «вопросы для обсуждения на семинаре»).
Вопросы для обсуждения на семинаре:
1. Приведите определение стабильно
Работа на занятии
План занятия:
1. Семинар (см. «вопросы для обсуждения на семинаре»).
2. Решение задач.
Вопросы для обсуждения на семинаре:
1. Ч
Работа на занятии
План занятия:
1. Семинар (см. «вопросы для обсуждения на семинаре»).
2. Решение задач.
Вопросы для обсуждения на семинаре:
1. П
Масса тигля после второго взвешивания m=20,9964г.
Точную массу препарата (около 1г, если в соответствующей частной статье нет другого указания) отвешивают на ручных аптечных весах и пересыпают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, кото
Работа на занятии
План занятия:
1. Семинар (см. «вопросы для обсуждения на семинаре»).
2. Решение задач.
Вопросы для обсуждения на семинаре:
1. В
Работа на занятии
План занятия:
1. Проведение тестового контроля.
2. Приготовление эталонных растворов на ионы хлора, сульфата, аммония, кальция и цинка согласно требованиям ОФС «И
ТЕСТОВЫЕ ЗАДАНИЯ
Выберите один правильный ответ:
1. МАССУ СЛЕДУЕТ СЧИТАТЬ ПОСТОЯННОЙ, ЕСЛИ РАЗНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ ДВУХ ПОСЛЕДУЮЩИХ ВЗВЕШИВАНИЙ НЕ ПРЕВЫШАЕТ
1) 0,0001 2) 0,0003 3) 0,0005 4) 0,0010
III. Учебно-материальное обеспечение
Литература (обязательная)
1. Государственная фармакопея СССР вып. 1 / МЗ СССР – ХI-е изд. доп. – М.: Медицина, 1989. – 334 с.
2. Государственная фармакопея Российс
ОБЩИЕ ФАРМАКОПЕЙНЫЕ СТАТЬИ
ПРАВИЛА ПОЛЬЗОВАНИЯ ФАРМАКОПЕЙНЫМИ СТАТЬЯМИ(ОФС 42-0031-07 ГФ XII)
Описание.Указывают характеристики физического состояния и цвет лекарственного ср
Фармацевтические СУБСТАНЦИИ
(ОФС 42-0074-07 ГФXII)
Фармацевтическая субстанция – стандартизованное биологически активное вещество или стандартизованная смесь биологически активных веществ, полученные методами
Общие положения
1.1. Под сроком годности лекарственных средств понимается время, в течение которого лекарственные средства полностью отвечают всем требованиям нормативной документации, в соответствии с которой они
Общие замечания
1. Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых проводят испытания.
2. Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового диаметра (
Общие замечания
1. Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых проводят испытания.
2. Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового диаметра.
Испытание на хлориды
Растворы хлоридов в зависимости от их концентрации образуют с раствором нитрата серебра белый творожистый осадок, белую муть или опалесценцию, не исчезающие от прибавления азотной кислоты и легко и
Испытание на сульфаты
Растворы сульфатов в зависимости от их концентрации образуют с растворами солей бария белый осадок или муть, не исчезающие от прибавления разведенной хлористоводородной кислоты.
Предельная
МЕТОД I
Растворы солей аммония в зависимости от их концентрации образуют с реактивом Несслера желто-бурый осадок или желтое окрашивание.
Предельная чувствительность реакции 0,0003 мг (0,3 мкг) ион
МЕТОД II
Соли аммония при прибавлении едкого натра выделяют аммиак, который определяют по запаху или посинению смоченной водой красной лакмусовой бумаги.
Предельная чувствительность реакции 0,003 м
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ В НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ
К 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора оксалата аммон
Испытание на соли железа
Растворы солей двух- и трехвалентного железа в зависимости от концентрации образуют с раствором сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде коричнево-красные или желтые растворы феррилсульфосалицил
Испытания на соли цинка
Растворы солей цинка в зависимости от концентрации образуют с раствором ферроцианида калия белый осадок или муть, нерастворимые в разведенных кислотах.
Предельная чувствительность реакции
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В РАСТВОРАХ ПРЕПАРАТОВ
К 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия
В ЗОЛЬНОМ ОСТАТКЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
Зольный остаток, полученный после сжигания 1 г органического вещества в присутствии серной кислоты, обрабатывают при нагревании на сетке 2 мл насыщенного раствора ацетата аммония, нейтрализованного
МЕТОД I
Соединения, мышьяка под действием цинка и хлористоводородной или серной кислоты восстанавливаются в мышьяковистый водород, который, соприкасаясь с бумагой, пропитанной раствором дихлорида ртути, ок
Подготовка препаратов для определения в них мышьяка.
Неорганические препараты:
а) Препараты, не содержащие азотной кислоты, нитратов и нитритов, не выделяющие в условиях проведения испытаний галогенов, сероводорода, сернисто
МЕТОД II
Метод II применяют в случае определения наряду с мышьяком селена и теллура, а также при определении мышьяка в препаратах сурьмы, висмута, ртути и серебра, препаратах, содержащих сульфиды и сульфиты
Метод 2
Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного как указано в частной фармакопейной статье.
Эталонный раствор. 10 мл стандартного раствора железо(III)
Стандартные растворы железо(III)-иона
Стандартный раствор 200 мкг/мл железо(III)-иона
0,8634 г железа(III) аммония сульфата или количество железа(III) аммония сульфата, соответствующее 0,1000 г железо(III)-иона и рассчи
Лекарственных средств
Испытуемый раствор. Зольный остаток, полученный после сжигания 1 г (если не указано иначе в частной фармакопейной статье) испытуемого образца в присутствии серной кислоты концентрированной,
Стандартные растворы свинец-иона
Стандартный раствор 100 мкг/мл свинец-иона
0,0799 г свинца нитрата помещают в мерную колбу вместимостью 500,0 мл и растворяют в 50 мл воды с добавлением 0,5 мл азотной кислоты конце
Метод высушивания
Точную навеску вещества помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс и сушат до постоянной массы (условия высушивания, температура и навеска приводятся в соответствующих частных статьях).
Определение воды
Определение проводят в приборе (ГОСТ 1594—69), состоящем из стеклянной круглодонной колбы вместимостью от 250 до 500 мл, приемника, представляющего собой градуированную пробирку вместимостью 10 мл,
Метод титрования реактивом К. Фишера
Реактив К. Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, йода и пиридина в метиловом спирте. Взаимодействие этого реактива с водой протекает в две стадии стехиометрически по уравнениям:
Приготовление исходных растворов
Желтый раствор. 46 г (точная навеска) железа (III) хлорида (FeC13·6 Н2О; М.м. 270,30) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной
ПРОЗРАЧНОСТЬ И СТЕПЕНЬ МУТНОСТИ ЖИДКОСТЕЙ
(ОФС 42-0051-07 ГФ XII)
Прозрачность и степень мутности жидкостей определяют путем сравнения испытуемой жидкости с растворителем или эталонами визуально или инструментальным методом
Бактериальные эндотоксины.
Содержание бактериальных эндотоксинов в 1 г препарата не более 5 ЕЭ.
Примечание: Тест «Пирогенность» или «Бактериальные эндотоксины» проводят для препарата, используемого для пригот
Требования к устройству и эксплуатация помещений хранения.
2.1. Устройство, состав, размеры площадей и оборудование помещений•хранения аптечных складов и аптек должны отвечать всем требованиям•действующей нормативно-технической документации (СНиП, методиче
Особенности хранения готовых лекарственных средств.
4.9.1. Хранение готовых лекарственных средств должно отвечать требованиям ГФ и всем общим требованиям настоящей Инструкции, предъявляемым к хранению лекарственных средств с учетом свойств ингредиен
Особенности хранения лекарственного растительного сырья.
5.1. Лекарственное растительное сырье должно храниться в сухом, хорошо вентилируемом помещении в хорошо закрытой таре, в аптеках - стеклянной, металлической, в ящиках с крышкой, на складах — в тюка
Хранение изделий медицинского назначения.
8.1. Резиновые изделия •
8.1.1. Для наилучшего сохранения резиновых изделий в помещениях хранения необходимо создать:
- защиту от света, особенно прямых солнечных лучей, вы
Перевязочные средства и вспомогательный материал
10.1. Перевязочные средства хранят в сухом проветриваемом помещении в шкафах, ящиках, на стеллажах и поддонах, которые должны быть выкрашены изнутри светлой масляной краской и, содержаться в чистот
Изделия медицинской техники.
11.1. Хирургические инструменты и другие металлические изделия надлежит хранить в сухих отапливаемых помещениях при комнатной температуре. Температура и относительная влажность воздуха в помещениях
Медицинские пиявки.
12.1. Помещение для хранения медицинских пиявок должно быть светлым, без запаха лекарств. Не допускается резких колебаний температуры, так как это вызывает гибель пиявок.
12.2. Содержать п
Медицинского назначения.
13.1. Лекарственные средства и изделия медицинского назначения следует хранить и транспортировать в первичной, вторичной, групповой транс портной таре, предусмотренной действующей нормативно-технич
Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?
Подпишитесь на Нашу рассылку
Наша политика приватности обеспечивает 100% безопасность и анонимность Ваших E-Mail
Новости и инфо для студентов