рефераты конспекты курсовые дипломные лекции шпоры
- Раздел Образование
- /
- Glucoza
Реферат Курсовая Конспект
Glucoza
Glucoza - раздел Образование, МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ Фс 42-2419-86 Срок Введения Установлен 7.05.1986 Г. ...
ФС 42-2419-86
Срок введения установлен 7.05.1986 г.
Срок действия до 30.12.1991 г.
С6Н12О6 Н2О М.м. 198,17
Описание. Белый кристаллический порошок, без запаха, сладкого вкуса
Растворимость.Медленно растворим в 1,5ч воды, мало растворим в 95% спирте, практически не растворим в эфире (ГФХ, стр.756).
Подлинность.К раствору 0,2 г препарата в 5мл воды прибавляют 10 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения; выпадает кирпично – красный осадок.
Удельное вращение. От +52,0 до 53,0°(ГФ X, стр.776). 5,0000 г препарата, предварительно высушенного при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, растворяют в небольшом объеме свежепрокипяченной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50мл. К раствору прибавляют 2 капли раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 40 минут.
Прозрачность и цветность раствора. 5 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной охлажденной воды в конической колбе вместимостью 50 мл при нагревании на водяной бане температуре 60°С. Полученный раствор должен быть прозрачным и бесцветным. (ГФ X, стр. 757-758).
Кислотность. Раствор, полученный в разделе « Прозрачность и цветность раствора», разводят свежепрокяпяченной и охлажденной водой до 100 мл. При титровании 10 мл этого раствора в присутствия 2 капель раствора фенолфталеина розовое окрашивание должно появиться не более чем от 0,2 мл 0,01 н. раствора едкого натра.
Хлориды. 2 мл раствора, полученного в испытании на Кислотность, разбавленные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате; ГФX, стр.748).
Сульфаты.10 мл раствора, полученного в испытании на Кислотность, должны выдерживать испытания на сульфаты (не более 0,02% в препарате, ГФХ, стр.748).
Кальций. 10 мл раствора, полученного в испытании на Кислотность, не должны давать реакции на кальций (ГФX, стро748).
Барий. К 10мл раствора, полученного в испытании на кислотность, прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты и 0,5 мл разведенной серной кислоты, раствор не должен изменяться в течение 15 минут.
Декстрин. 2 г препарата растворяют при нагреваниив 3мл воды. После прибавления к I мл раствора 3 мл 95% спирта раствор должен оставаться прозрачным.
Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 10,0% (ГФ X. стр.760).
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из I г препарата не должна превышать 0,1% (ГФ X, стр.759) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005 % в препарате ГФ X, стр.748).
Мышьяк. 0,5 г препарата не должны давать реакции на мышьяк (ГФ X, 748).
Упаковка. От 25 до 45 кг двойную тару; внутренний мешок – бумажный, (не менее четырех слоев) по ГОСТ 2226 – 75 марки, наружный мешок - льно-джуто-кенафный по ГОСТ 8516 – 78 Е, или по ГОСТ18225 – 72, или льняной, по ГОСТ 19317- 73. Наружные мешки должны быть новыми или бывшими в употреблении, но не ниже второй категории. Внутренний мешок зашивают машинным способом. Наружный мешок зашивают машинным способом с высотой гребня не менее 50 мм. При зашивке используют нитки по ГОСТ 15958 –70. Допускается ручная зашивка наружного мешка шпагатом по ГОСТ 17396-71, при этом мешок должен иметь два ушка.
Упаковка глюкозы, отгружаемой в районы Крайнего Севера и другие отдаленные районы, должна быть тройной: внутренний мешок - бумажный не менее «четырех слоев по ГОСТ 2226-75, марки НМ или ПМ; средний мешок - полиэтиленовый но ГОСТ 17811-78 изготовленный из пленки, по ГОСТ 10354-82 из полиэтилена базовых марок, перечисленных в приложении I ГОСТа; наружный мешок - льно-джуто-кенафный по ГОСТ 8516 – 78 Е, или по ГОСТ18225 – 72, или льняной, по ГОСТ 19317- 73. Внутренний мешок зашивают машинным способом. Средний мешок запаивают. Наружный мешок зашивают машинным способом. Отклонение в массе не должно превышать ± 0,1%.
Маркировка. Каждый мешок с глюкозой маркируют с применением ярлыка из отбеленной ткани. На ярлыке указывают министерство, завод изготовитель и его товарный знак, название препарата на латинском и русском языке, количество, регистрационный номер, номер серии, срок годности.
Маркировка транспортной тары в соответствии с ГОСТ 14192 –77.
Транспортирование. В соответствии о ГОСТ 17768 80.
Хранение. При комнатной температуре.
Срок годности 5 лет.
Глутаминовая кислота(ФС 42-0229-07)
(2S)-2-Аминопентандиовая кислота
| C5H9NO4 | М.м. 147,13 |
Cодержит не менее 98,5 % C5H9NO4 в пересчете на сухое вещество.
Описание. Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.
Растворимость. Легко растворим в кипящей воде, мало растворим в воде, практически нерастворим в ацетоне и в спирте 96 %.
Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца глутаминовой кислоты.
Если в спектрах обнаруживаются различия, субстанция и стандартный образец кислоты глутаминовой по отдельности растворяют в минимальном количестве воды, выпаривают досуха на водяной бане при температуре
60 ºС. Остаток сушат при температуре от 100 до 105 ºС и вновь регистрируют спектры полученных образцов.
0,02 г субстанции растворяют при нагревании в 1 мл свежепрокипяченной воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора нингидрина и нагревают; появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Прозрачность раствора.1 г субстанции растворяют при нагревании в
1 М растворе хлористоводородной кислоты и разбавляют 1 М раствором хлористоводородной кислоты до 10 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание с эталонным раствором I.
Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном В9.
Удельное вращение.От + 30,5 до + 32,5 º в пересчете на сухое вещество (10 % раствор субстанции в 1 М растворе хлористоводородной кислоты).
рН. От 3,1 до 3,7 (3 г субстанции растворяют в 60 мл горячей свежепрокипяченной воды и охлаждают).
Посторонние примеси. Испытуемый раствор. 0,1 г субстанции растворяют в 5 мл 2 М раствора аммиака и разбавляют водой до 10 мл.
Раствор сравнения. 1 мл испытуемого раствора разбавляют водой до 200 мл.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 0,01 г стандартного образца аспартамовой кислоты растворяют в воде, прибавляют 1 мл испытуемого раствора и разбавляют водой до 25 мл.
Раствор для опрыскивания. 1 г нингидрина растворяют в смеси бутанол – 2 М раствор уксусной кислоты (19:1) и разбавляют той же смесью до 50 мл.
На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 F наносят 5 мкл
(50 мкг) испытуемого раствора, 5 мкл (0,25 мкг) раствора сравнения и 5 мкл
(2 мкг глутаминовой кислоты и 2 мкг аспартамовой кислоты) раствора для проверки пригодности хроматографической системы. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью уксусная кислота ледяная – вода – бутанол (1:1:3) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат при температуре 100 – 105 ºС в течение 15 мин и опрыскивают раствором нингидрина.
Пятно любой посторонней примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности окрашивания не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения (0,25 мкг) (не более 0,5 %).
Результаты испытания считаются достоверными, если на хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы четко видны два пятна.
Потеря в массе при высушивании. Около 1 г субстанции (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105 ºС до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г субстанции (точная навеска) не должна превышать 0,1 % и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в субстанции).
Остаточные органические растворители.Всоответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота.В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Около 0,3 г (точная навеска) субстанции растворяют при нагревании в 50 мл свежепрокипяченной воды, охлаждают и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до перехода желтой окраски в голубовато-зеленую (индикатор 0,5 мл 0,05 % раствора бромтимолового синего).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 14,71 мг C5H9NO4.
Хранение. В сухом, защищенном от света месте.
Димедрол(ФС 42-0232-07)
N,N-Диметил-2-(дифенилметокси)этиламина гидрохлорид
| C17H21NO · HCl | М.м. 291,82 |
Cодержит не менее 99,0 % C17H21NO · HCl в пересчете на сухое вещество.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.
Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте 96 % и хлороформе.
Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра димедрола .
Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,05 % раствора субстанции в спирте 96 % в области от 230 до 350 нм должен иметь максимумы при 253 нм, 258 нм и 264 нм и минимумы при 244 нм, 255 нм и 263 нм.
На часовое стекло наносят 4 капли серной кислоты концентрированной и прибавляют 0,02 г субстанции; появляется ярко-желтое окрашивание, постепенно переходящее в кирпично-красное. При прибавлении нескольких капель воды окраска исчезает.
0,02 г субстанции растворяют в 2 мл воды. Раствор дает характерную реакцию на хлориды.
Температура плавления. От 167 до 172 ºС.
Прозрачность раствора. Раствор 1 г субстанции в 20 мл воды должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.
Цветность раствора.Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен выдерживать сравнение с эталоном ВY6.
рН.От 5,0 до 6,5 (1 % раствор).
Посторонние примеси.Определение проводят одним из методов.
Метод ТСХ.Испытуемый раствор.0,2 г субстанции растворяют в 10 мл метанола.
Раствор сравнения. 1 мл испытуемого раствора разбавляют метанолом до 100 мл.
На линию старта пластинки со слоем силикагеля H наносят 5 мкл (100 мкг) испытуемого раствора, 5 мкл (1 мкг) и 2,5 мкл (0,5 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью хлороформ – метанол - диэтиламин (80:20:1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5 мин, опрыскивают серной кислотой концентрированной и выдерживают при температуре 120 ºС в течение 10 мин.
Суммарное содержание посторонних примесей, оцененное по совокупности величины и интенсивности окраски их пятен на хроматограмме испытуемого раствора в сравнении с пятнами на хроматограммах раствора сравнения, не должно превышать 1 %.
Результаты испытания считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения (0,5 мкг) четко видно пятно.
Метод ВЭЖХ. Фосфатный буферный раствор с рН 3,0. 5,4 г калия фосфата однозамещенного растворяют в 900 мл воды, доводят рН раствора ортофосфорной кислотой до рН 3,0, доводят объем раствора водой до 1000 мл и перемешивают.
Испытуемый раствор. 0,035 г субстанции растворяют в 50 мл подвижной фазы (ПФ).
Раствор сравнения. 0,5 мл испытуемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора ПФ до метки и перемешивают.
Раствор для проверки пригодности системы. 0,005 г стандартного образца примеси А (2-(дифенилметокси)-N-метилэтанамин; стандарт ВР или аналогичного качества) и 0,005 г стандартного образца примеси D (бензгидрол; стандарт ВР или аналогичного качества) растворяют в 10 мл ПФ. К 2 мл полученного раствора прибавляют 1,5 мл испытуемого раствора и разводят ПФ до 10 мл.
Хроматографические условия
| Колонка | - | 15 × 0,39 см с октилсилил силикагелем (С8), 5 мкм; |
| ПФ | - | ацетонитрил – фосфатный буферный раствор с рН 3,0 (35:65); |
| Скорость потока | - | 1,2 мл/мин; |
| Детектор | - | спектрофотометрический, 220 нм; |
| Объем пробы | - | 10 мкл. |
Хроматографируют раствор для проверки пригодности системы. Время удерживания пика димедрола должно быть около 6 мин; относительные времена удерживания компонентов: примесь А - около 0,9; димедрол – 1,0; примесь D – около 2,6. Разрешение (R) между пиками примеси А и димедрола должно быть не менее 2,0.
Хроматографируют раствор сравнения не менее 5 раз. Относительное стандартное отклонение площади пика димедрола не должно превышать 5 %.
Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор. Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее чем в 7 раз превышать время удерживания основного пика.
Площадь пика любой посторонней примеси на хроматограмме испытуемого раствора должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5 %); сумма площадей всех пиков посторонних примесей не должна более чем в 2 раза превышать площадь пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 1,0 %).
Потеря в массе при высушивании. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции сушат при температуре от 100 до 105 ºС до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г (точная навеска) субстанции не должна превышать 0,1 % и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в субстанции).
Остаточные органические растворители.Всоответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители»
Бактериальные эндотоксины.Не более 3,4 ЕЭ на 1 мг субстанции.
Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции (концентрация 10 мг/мл), а затем разводят его не менее чем в 60 раз.
Испытание проводят для субстанции, предназначенной для приготовления инъекционных лекарственных форм.
Микробиологическая чистота.В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Около 0,3 г (точная навеска) субстанции помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 40 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до появления зеленого окрашивания (индикатор – 0,1 мл раствора 0,1 % кристаллического фиолетового).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 29,18 мг
C17H21NO · HCl.
Хранение. Список Б. В защищенном от света месте.
– Конец работы –
Эта тема принадлежит разделу:
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
профессионального образования Сибирский государственный медицинский университет Федерального агентства по здравоохранению... и социальному развитию ГБОУ ВПО СибГМУ Росздрава... Кафедра фармацевтической химии...
Если Вам нужно дополнительный материал на эту тему, или Вы не нашли то, что искали, рекомендуем воспользоваться поиском по нашей базе работ: Glucoza
Что будем делать с полученным материалом:
Если этот материал оказался полезным ля Вас, Вы можете сохранить его на свою страничку в социальных сетях:
| Твитнуть |
Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?
Подпишитесь на Нашу рассылку
Реклама
Информация в виде рефератов, конспектов, лекций, курсовых и дипломных работ имеют своего автора, которому принадлежат права. Поэтому, прежде чем использовать какую либо информацию с этого сайта, убедитесь, что этим Вы не нарушаете чье либо право.
© copyright 1999 - 2024 allRefs.net. Все права защищены. Страница сгенерирована за: 0.029 сек.
Новости и инфо для студентов