Спектры КР растворов b-дикетонатов палладия II бензоле
Спектры КР растворов b-дикетонатов палладия II бензоле - раздел Химия, Колебательные спекторы бета-дикетонатов палладия (II) и их интерпретация Спектры Кр Растворов B-Дикетонатов Палладия Ii Бензоле. Поляризованные Спектр...
Спектры КР растворов b-дикетонатов палладия II бензоле. Поляризованные спектры КР растворов хелатов в бензоле были получены на приборе Triplemate, SPEX, снабженным CCD детектором и микроскопом для регистрации спектров в геометрии обратного рассеяния с возбуждением линией 514 нм аргонового лазера в лаборатории ИНХ СО РАН. Для этого специальный капилляр длиной около 2 см заполняли заранее приготовленным 10-2 М раствором соответствующего хелата и помещали его в КР спектрометр.
Плоскость поляризации рассеянного света задавалась поляроидом, помещённым во входном канале спектрометра.
Экспериментальные спектры представлены на рисунках 5-6. 2.2.1.4. КР спектры газовой фазы b-дикетонатов палладия II . Для регистрации КР спектров газовой фазы была разработана приставка к КР спектрометру Triplemate, SPEX. Спектры регистрировались в геометрии 90о при возбуждении линией 418 нм аргонового лазера в лаборатории ИНХ СО РАН. Приставка и оптический путь луча лазера схематично изображены на рисунке 7. В оптическую кювету V 6 см3 , изготовленную из кварца, помещалась навеска сублимированного исследуемого b-дикетоната палладия II . Экспериментально было установлено, что для регистрации КР спектра с достаточной интенсивностью минимальная концентрация раствора b-дикетоната должна составлять не ниже 10-2 моль л. Необходимая навеска хелата рассчитывалась по уравнению состояния идеального газа Менделеева-Клайперона m P V M R T , 33 где P - давление насыщенного пара хелата в атм, С - концентрация в моль л, R - универсальная газовая постоянная 0.082 л атм моль К , m - масса в г, V - объём газовой кюветы в см3, М - молекулярная масса комплекса в г моль, Т - температура в градусах Кельвина.
Значение температуры, при которой давление пара хелата соответствовало бы концентрации 10-2 моль л брали из данных о зависимости давления пара испытуемого хелата от температуры 11 . Рис. 6. Схема съёмки КР спектра газовой фазы 1. нагревательный элемент 2. блок регулировки температурного режима нагревательного элемента 3. кварцевая газовая кювета 4. газовая фаза исследуемого вещества 5. приёмник выходного излучения и аналитический блок. Кювету с веществом вакуумировали до Р 10-4 атм с целью удаления кислорода воздуха и паров воды. Далее запаивали её и помещали в печь с последующим нагреванием до заданной температуры и регистрацией КР спектра.
Экспериментальные спектры представлены на рисунке 8. 2.2.2. Рентгеноструктурные данные.
Рентгеноструктурные данные для b-дикетонатов палладия были взяты из CSDB Cambridge Structure Data Base . 2.2.3.
Простые качественные или количественные химические методы очень скоро перестали удовлетворять исследователей далеко не всегда удавалось объяснить… Один за другим стали разрабатываться методы, в которых исследуемое соединение… Известно, что для получения достоверной и достаточно полной спектроскопической информации необходимо проведение…
Литературный обзор
Литературный обзор. СИНТЕЗ. В литературе имеется ряд работ, посвященных синтезу b-дикетонатов Pd II 6-10 . Общая схема схема1 синтеза b-дикетонатов Pd II выглядит следующим образом 1.Стадия получен
Особенности структуры
Особенности структуры. Кристаллы выше описанных b-дикетонатов Pd II относятся к молекулярному типу. b-дикетонатные лиганды бидентантно координируют центральный атом Pd двумя атомами кислорода, обра
Многоатомная система
Многоатомная система.
Теперь перейдем к краткому рассмотрению N-атомной системы. В таких системах все ядра совершают свои собственные гармонические колебания, любое из этих колебаний можно п
Поляризованные линии в КР спектрах
Поляризованные линии в КР спектрах.
Рассмотрим теперь некоторые особенности спектроскопии комбинационного рассеяния.
Известно, что линии комбинационного рассеяния обычно поляризованы,
Методика синтеза
Методика синтеза.
PdL2 L aa, dpm, dbm, hfa получали из K2PdCl4 1 ммоль 0.326 г соответственно через стадию образования аква-иона данного металла в растворе хлорной кислоты. HgO 2 ммоль, 0.43
Метод очистки
Метод очистки. Все синтезированные b-дикетонаты палладия II были очищены методом зонной сублимации в вакуумной градиентной печи. Для этого в реактор сублиматор, представляющий собой стеклянную ампу
Регистрация колебательных спектров b-дикетонатов палладия
Регистрация колебательных спектров b-дикетонатов палладия. II . 2.2.1.1. Спектры ИК-поглощения кристаллической фазы. Спектры ИК-поглощения кристаллов b-дикетонатов палладия II в диапазоне 400-4000
Анализ нормальных колебаний b-дикетонатов палладия
Анализ нормальных колебаний b-дикетонатов палладия.
Расчёт нормальных колебаний b-дикетонатов палладия II проведён с использованием программ LEV rev. 1.05 1 в приближении обобщенного валентн
Нанесение слоёв b-дикетонатов палладия
Нанесение слоёв b-дикетонатов палладия.
Для получения плёнок b-дикетонатов палладия использовался метод испарения исходного соединения из разработанного молекулярного источника паров. В каче
Анализ внутримолекулярных колебаний
Анализ внутримолекулярных колебаний.
Детальное исследование колебательных спектров и расчёт частот и форм нормальных колебаний бета-дикетонатов с различными лигандными заместителями проведен
Расчет спектров КР и ИК b-дикетонатов палладия
Расчет спектров КР и ИК b-дикетонатов палладия.
Для корректного расчета колебательного спектра необходимо знать типы симметрии всех наблюдаемых в спектре линий и как можно более полная инфор
Получение и исследование пленок бета-дикетонатов
Получение и исследование пленок бета-дикетонатов. палладия II . Для оптимизации режима нанесения молекулярных слоёв из b-дикетонатов палладия II необходимо знание давления насыщенного пара в широко
Исследование пленок бета-дикетонатов методом спектроскопии КР
Исследование пленок бета-дикетонатов методом спектроскопии КР. Известно, что число, тип и интенсивность колебаний в КР-спектрах кристаллов определяется тензором рассеяния.
В полностью разори
Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?
Подпишитесь на Нашу рассылку
Наша политика приватности обеспечивает 100% безопасность и анонимность Ваших E-Mail
Новости и инфо для студентов