Приготовление и титрование растворов

 

4.1. Цель работы: ознакомиться с методами приготовления растворов и определения их концентрации, выраженной в различных единицах. Освоить метод титрования растворов. Определить временную жесткость воды методом титрования.

4.2. Объекты и средства исследования: кристаллические вещества - различные соли и щелочи; концентрированные кислоты: серная, хлористоводородная, уксусная; растворы кислот и щелочей известной концентрации. Колбы мерные и конические, мерные цилиндры, бюретки, пипетки, воронки, ареометры, набор фиксаналов.

4.3. Программа работы

4.3.1. Приготовление раствора с заданной массовой долей из твердого вещества и воды

4.3.1.1. Получить у преподавателя задание. Рассчитать сколько потребуется вещества и воды для приготовления раствора с заданной массовой долей (%).

Задача. Как приготовить 300 г 10%-ного раствора Na₂SO₄:

а) из безводной соли

б) из кристаллогидрата Na₂SO₄ ^. 10Н₂О

4.3.1.2. Взвесить на лабораторных технохимических весах необходимое количество вещества. Отмерить мерным цилиндром необходимое количество воды, считая плотность воды равной 1 г/мл.

4.3.1.3. Взять сухую коническую колбу (необходимого объема) и поставить в нее сухую воронку. Всыпать вещество в колбу через воронку и обмыть воронку водой, вливать воду постоянно перемешивая раствор.

4.3.1.4. После растворения вещества подождать, чтобы раствор приобрел комнатную температуру, и перелить часть раствора в цилиндр на 100 мл для измерения плотности раствора ареометром. Ареометр опускать в цилиндр с раствором так, чтобы он не касался стенок сосуда. Отметить то деление шкалы аэрометра, которое совпадает с уровнем жидкости в цилиндре по нижнему краю мениска.

4.3.1.5. Сравнить измеренную величину плотности и заданную массовую долю вещества в растворе со справочными данными при 20^оС. Если в таблице нет значения плотности, точно соответствующего показанию ареометра, концентрацию уточнить экстраполяцией, построив график зависимости плотности раствора данного вещества от его массовой доли в растворе (на основании справочных данных). По графику и по измеренному значению плотности раствора определить массовую долю вещества в приготовленном растворе. Полученное значение массовой доли вещества в растворе сравнить с заданным, вычислить ошибку и объяснить причины ее появления.

Если ошибка превышает 5%, следует заново приготовить раствор, обратив особое внимание на точность взвешивания, чистоту посуды, точность измерения объема воды и точность измерения плотности раствора.

4.3.1.6. Рассчитать молярную, нормальную концентрацию и титр приготовленного раствора.

Результаты опыта свести в таблицу 1..

 

 

Таблица 1.

 

№ п/п	Вещество	Масса, г	V воды, (раствора), мл	ρ, г/мл	ω, %	Ошибка, %	Концентрация
Cм , моль/л	Сн , моль/л	Т, г/мл

 

4.3.2. Приготовление раствора вещества с заданной массовой долей из более концентрированного раствора

4.3.2.1. Получить у преподавателя задание. Провести расчеты, необходимые для приготовления раствора с определенной массовой долей вещества методом разбавления более концентрированного раствора.

Задача 1. Как приготовить 100 г 3% раствора сульфата натрия из 10% раствора той же соли?

Задача 2. Как из концентрированного раствора соляной кислоты приготовить 100 г 10% раствора?

4.3.2.2. Уточнить содержание вещества в концентрированном растворе с помощью измерения его плотности. Взять необходимые объемы воды и концентрированного раствора вещества в мерные цилиндры. Колбу или стакан для приготовления раствора снабдить воронкой, влить часть воды, затем осторожно влить концентрированный раствор, после чего частью оставшегося количества воды обмыть цилиндр, присоединив промывную воду к раствору, обмыть воронку оставшейся водой. Перемешать раствор, подождать, пока раствор примет комнатную температуру и измерить его плотность ареометром. Определить ошибку опыта.

4.3.2.3. Рассчитать молярную и нормальную концентрацию и титр приготовленного раствора. Результаты опыта свести в таблицу.

4.3.3. Приготовление растворов определенной молярной и нормальной концентрации

а) Из твердого вещества и воды.

4.3.3.1. Получить у преподавателя задание. Произвести необходимые расчеты.

Задача. Как приготовить 100 мл 0,1М раствора гидроксида натрия?

4.3.3.2. Отвесить в предварительно взвешенном сухом, чистом стаканчике рассчитанную массу вещества с точностью до 0,01 г.

4.3.3.3. Взятую навеску всыпать через сухую, чистую воронку в мерную колбу заданного объема в которую предварительно налито некоторое количество воды. Тщательно смыть дистиллированной водой с воронки оставшиеся на ней кристаллики вещества и перемешать раствор в колбе. Подождать, пока температура раствора в колбе достигнет комнатной температуры, а затем довести объем раствора водой до метки, приливая последние количества воды осторожно по каплям при помощи пипетки. Колбу закрыть пробкой и раствор хорошо перемешать.

4.3.3.4. Перелить полученный раствор в сухой цилиндр и определить ареометром его плотность, а затем, используя справочные данные, массовую долю вещества в растворе. После этого раствор перелить в склянку.

4.3.3.5. Вычислить по полученному значению массовой доли молярную и нормальную концентрации раствора.

Установить, есть ли расхождение концентрации полученного раствора с заданной. Вычислить ошибку опыта и проанализировать причины ошибки. Раствор сохранить для последующих экспериментов.

 

 

б) Из концентрированного раствора и воды.

4.3.3.6. Получить у преподавателя задание. Определить ареометром плотность концентрированного раствора, имеющегося в лаборатории. Найти массовую долю вещества в растворе по справочным данным.

Вычислить массу растворенного вещества, а затем объем этого раствора, необходимый для приготовления заданного раствора.

Задача. Как приготовить 100 мл 0,001М раствора гидроксида натрия из 0,1М раствора того же вещества.

Отмерить мерным цилиндром рассчитанный объем исходного раствора.

4.3.3.7. Налить воду в мерную колбу около половины ее объема и влить в нее через воронку тонкой струйкой концентрированный раствор, отмеренный мерной пипеткой. Смыть раствор с воронки водой в мерную колбу. Осторожно взболтать раствор и охладить до комнатной температуры. Довести объем раствора водой до метки, закрыть пробкой и хорошо перемешать.

4.3.3.8. Вылить полученный раствор в сухой высокий цилиндр, определить ареометром его плотность и затем вылить в приготовленную склянку. Найти массовую долю вещества в растворе, молярную и нормальную концентрации раствора. Сравнив вычисленную молярную концентрацию с заданной, определить ошибку опыта и проанализировать причины ошибки. Раствор сохранить для последующих опытов.

4.3.4. Приготовление растворов точно заданной концентрации из фиксанала

Промышленностью выпускаются специальные наборы навесок сухих веществ или точно измеренных объемов концентрированных растворов, запаянные в ампулы, имеющие углубления в торцевых участках, называемые фиксаналами. При помощи фиксаналов можно приготовить 1л 0,1н раствора многих наиболее употребительных в практике химической лаборатории веществ. К набору прилагается специальный «боек», т.е. стеклянная палочка с «расширителем» и острыми концами. Получить у преподавателя задание, например: приготовить 1 л 0,1н раствора соляной кислоты из фиксанала.

4.3.4.1. В мерную колбу емкостью 1л поместить сухую чистую воронку, в воронку вставить «боек», задерживающийся при помощи «расширителя», на острый конец «бойка» поставить ампулу углубленным торцевым концом. Сверху в углубленным торце ампулы тоже поставить «боек» и затем, не изменяя положения ампулы, воронки и колбы, пробить в нижнем и верхнем торцах ампулы отверстия. Перенести в колбу содержимое ампулы и тщательно всю систему промыть водой. Затем объем раствора в колбе довести водой до метки.

Приготовленный таким образом раствор называют установочным раствором, т.е. раствор с точно известной концентрацией. Установочные растворы применяются при титровании для определения неизвестной концентрации раствора другого вещества.

4.3.5. Определение концентрации растворов методом титрования.

Определение нормальной концентрации раствора карбоната натрия.

Титрование – это метод объемного анализа, позволяющий определить нормальную концентрацию одного раствора по известной нормальной концентрации другого раствора. В основе метода титрования лежит закон эквивалентов для растворов, т.е. обратно пропорциональная зависимость объемов растворов и их нормальных концентраций:

 

 

 

4.3.5.1. Получить у преподавателя задание. Рассчитать навеску соды, необходимую для приготовления 250 мл 0,1 н.

4.3.5.2. Взвесить на аналитических весах чистый сухой стаканчик или бюкс, а затем взвесить в нем рассчитанное количество соды. Навеску соды через сухую воронку перенести в мерную колбу, в которой предварительно налито некоторое количество воды. В эту колбу ополоснуть стаканчик, воронку и носик воронки дистиллированной водой, долить воду до половины объема и тщательно перемешать круговыми движениями до полного растворения навески соды. После этого объем раствора в колбе довести до метки дистиллированной водой и, закрыв пробкой, перемешать, несколько раз опрокидывая колбу.

4.3.5.3. В бюретку залить выше нулевой отметки 0,1 н раствор хлористоводородной кислоты, приготовленный из фиксанала. Заполнить кончик бюретки раствором, установить уровень раствора в бюретке по нижнему краю мениска на нулевом делении бюретки.

4.3.5.4. В сухую коническую колбу налить при помощи пипетки 15-20 мл раствором соды и прибавить 2-3 капли индикатора метилоранжа.

4.3.5.5. Колбочку с раствором соды поставить на лист белой бумаги под бюретку. Открывая кран бюретки, сливать раствор соляной кислоты небольшими порциями точно в раствор соды, не размазывая по стенкам колбы. В конце титрования раствор прибавлять по каплям медленно до тех пор, пока не будет прибавлена последняя капля раствора, от которой желтая окраска раствора перейдет в золотисто-оранжевую. Во время титрования необходимо хорошо перемешивать жидкость круговыми движениями колбы.

4.3.5.6. Титрование повторить три раза, каждый раз хорошо ополаскивая колбу для титрования дистиллированной водой. Результаты титрования не должны отличаться друг от друга больше, чем на 0,1 мл. Из трех сходящихся результатов титрования вычислить среднее значение объема соляной кислоты, а затем вычислить нормальную концентрацию раствора карбоната натрия и погрешность приготовления раствора.

Результаты представить в таблице 2.

Таблица 2.

 

Объем раствора Na2CO3, мл	Объем 0,1 н раствора HCl V(HCl), мл	V(HCl) ср., мл	Сн (Na2CO3) моль/л	Погрешность, %