Газовая хроматография

Министерство общего образования РФ Воронежский государственный университет Реферат Газовая хроматография Выполнил студент 3 курса 4 группы Юденко Валерий Преподаватель Бондарев Ю.М. Воронеж-2000 Содержание Сущность хроматографического метода 3 Классификация методов хроматографии 4 Газоадсорбционная хроматография 8 Газожидкостная хроматография 9 Аппаратурное оформление процесса 11 Области применения газовой хроматографии 13 Литература 16 Сущность хроматографического метода С необходимостью разделения смеси веществ на составляющие ее компоненты приходится сталкиваться как химику-синтетику, химику-аналитику, так и технологу, геологу, физику, биологу и многим другим специалистам.

Особое значение разделение смеси веществ приобрело в последние десятилетия в связи с проблемой получения сверхчистых веществ. Разделение смеси не вызывает особых трудностей, если ее компоненты находятся в различных фазах.

Оно существенно осложняется, если компоненты смеси образуют одну фазу. В этом случае приходится изменять агрегатное состояние отдельных компонентов например, добиться их выпадения в осадок, либо применять химические или физические методы разделения. В основе последних лежат кинетические явления или фазовые равновесия. Такие широко известные методы разделения, как дистилляция, кристаллизация, экстракция и адсорбция основаны на изменении фазовых равновесии.

В этих процессах молекулы веществ, образующих смесь, переходят через границу раздела, стремясь к такому распределению между фазами, при котором в каждой из них устанавливается постоянная равновесная концентрация. Если свойства компонентов исследуемой смеси близки, то достаточная степень разделения достигается лишь многократным повторением элементарного акта разделения. Такой процесс, например, осуществляется в насадочных или тарельчатых ректификационных колоннах. Следует отметить, что в таких случаях полное разделение возможно только для простых не более чем трехкомпонентных систем.

Более полного разделения можно достичь, если на эффект, вызываемый многократным установлением фазовых равновесий, наложить действие кинетического фактора. В тех случаях, когда используются кинетические явления например, при молекулярной дистилляции, через поверхность раздела фаз и лишь в одном направлении переносятся молекулы только одного вещества. Если разделение смеси производить в таких системах, в которых одна из фаз подвижная перемещается относительно другой неподвижной, то улавливание и удаление молекул, покидающих поверхность раздела фаз, осуществляется благодаря постоянному перемещению подвижной фазы. Как и при фазовом равновесии, молекулы, выходящие из подвижной фазы, возвращаются в нее, попадая, однако, не в прежний элемент ее объема, а в новый. Если в процессе разделения фазовые переходы повторять многократно, то можно получить высокую эффективность разделения.

Так как фазовые переходы связаны с поверхностью раздела, подвижная и неподвижная фазы должны обладать большой поверхностью соприкосновения.

Кроме того, вследствие наличия диффузионных процессов, снижающих эффективность разделения, обе фазы должны иметь относительно небольшую толщину взаимодействующего слоя. В какой-то степени эти требования выполняются в методе разделения смеси веществ, получившем название хроматографического. Впервые хроматографическое разделение сложной смеси хлорофилла было осуществлено М. С. Цветом в 1903 г. Если в качестве неподвижной фазы взять мелкоизмельченный сорбент и наполнить им трубку стеклянную или металлическую, а движение подвижной фазы жидкости или газа осуществлять за счет перепада давления на концах этой трубки, то последняя будет представлять собой хроматографическую колонку, называемую так по аналогии с ректификационной колонкой для дистилляционного разделения. Разделяемая смесь веществ вместе с потоком подвижной фазы поступает в хроматографическую колонку.

При контакте с поверхностью неподвижной фазы каждый из компонентов разделяемой смеси распределяется между подвижной и неподвижной фазами в соответствии с его свойствами, например адсорбируемостью или растворимостью.

Вследствие непрерывного движения подвижной фазы лишь часть распределяющегося компонента успевает вступить во взаимодействие с неподвижной фазой. Другая же его часть продвигается дальше в направлении потока и вступает во взаимодействие с другим участком поверхности неподвижной фазы. Поэтому распределение вещества между подвижной и неподвижной фазами происходит на небольшом слое неподвижной фазы только при достаточно медленном движении подвижной фазы. Поглощенные неподвижной фазой компоненты смеси не участвуют в перемещении подвижной фазы до тех пор, пока они не десорбируются и не будут снова перенесены в подвижную фазу. Поэтому каждому из них для прохождения всего слоя неподвижной фазы в колонке потребуется большее время, чем для молекул подвижной фазы. Если молекулы разных компонентов разделяемой смеси обладают различной степенью сродства к неподвижной фазе различной адсорбируемостью или растворимостью, то время пребывания их в этой фазе, а следовательно, и средняя скорость передвижения по колонке различны.

При достаточной длине колонки это различие может привести к полному разделению смеси на составляющие ее компоненты.

Применение хроматографического метода не ограничивается лишь разделением и анализом смеси веществ.

В последнее время хроматография широко используется и как метод, научного исследования, например, для исследования свойств сложных систем, в частности растворов. Итак, хроматографией следует называть процесс, основанный на перемещении дискретной зоны вещества вдоль слоя сорбента в потоке подвижной фазы и связанный с многократным повторением сорбционных и десорбционных актов. Хроматографический процесс осуществляется при сорбционном распределении вещества между двумя фазами, одна из которых перемещается относительно другой.

Состав смеси, покидающей хроматографическую колонку, непрерывно изменяется. В то время как в таких процессах, как экстракция или ректификация, можно отбирать в течение всего процесса непрерывно одну и ту же фракцию, или одно и то же вещество, в хроматографическом процессе, за исключением специальных случаев, когда имеет место движение слоя сорбента, этого делать нельзя. Термин хроматография относится как к самому процессу, так и к научной дисциплине, его изучающей, использующей и разрабатывающей аппаратурное оформление.

Классификация методов хроматографии

К основным признакам классификации относятся 1 агрегатное состояние фа... Следует, однако, иметь в виду, что в газо-жидкостной хроматографии опр... Затем, не прекращая потока газа Е, в колонку вводят порцию анализируем... е. Поэтому для аналитических и тем более препаративных целей фронтальный ...

Газоадсорбционная хроматография

Разделение веществ обусловлено различной скоростью их перемещения. Это используют в практике анализа. Если разделяют соединения, сильно р... Однако на геометрически и химически однородных макропористых адсорбент... На молекулярных ситах высокопористых природных или синтетических крист... 8.15.

Газожидкостная хроматография

В аналитической практике чаще используют метод газожидкостной хроматог... Это связано с чрезвычайным разнообразием жидких неподвижных фаз, что о... По закону Рауля, при растворении упругость пара вещества над раствором... Эта фаза должна быть хорошим растворителем для компонентов смеси если ... Носители неподвижных жидких фаз.

Аппаратурное оформление процесса

ПИД реагирует практически на все соединения, кроме Н2, инертных газов,... Образующиеся в пламени ионизованные частицы заполняют межэлектродное п... Проба должна испаряться практически мгновенно, иначе пики на хроматогр... Этот детектор имеет широкую область линейного отклика 6 7 порядков, по... Рис.5 Схема работы газового хроматографа 1 баллон высокого давления с ...

Области применения газовой хроматографии

Возможности метода ГХ существенно расширяются при использовании реакци... Недостатки метода РГХ связаны с появлением новых источников ошибок и в... Обычно анализируют производные аминокислот, жирных кислот С10 C20, сах... Методом газовой хроматографии можно определять металлы, переводя их в ... Особенно пригодны для хроматографирования хелаты 2 3- и 4-валентных ме...

Литература

Литература 1. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1 Общие вопросы. Методы разделения Учебник для ВУЗов Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова М. Высш. шк 1996 383 с. ил.