Титрование

Работа 1. Окислительно-восстановительное титрование. Цель работы знакомство с методом титрования используя метод титрования определить концентрацию перманганата калия в 5 см3 данного для работы раствора.Титрование метод количественного анализа, позволяющий определить неизвестную концентрацию вещества в растворе, исходя из объема другого раствора и концентрации вещества в нем. Необходимое условие в растворах разные вещества и они реагируют между собой. Требования к реакции практически необратима момент окончания химического взаимодействия точка эквивалентности хорошо определим реакция идет быстро, почти мгновенно на протекание реакции практически не оказывают влияния изменения внешних условий.

Приборы и материалы.Оборудование Лабораторный штатив 2 шт спиртовка 1 шт муфта 2 шт двупалая лапка 1 шт кольцо 1 шт астбестированная сетка 1 шт бюретка для титрования рис.1 1 шт химический стакан 1 шт. Материалы 0,05 Н раствор щавелевой кислоты рабочий раствор раствор перманганата калия титруемый раствор. Химические реагенты.

Исходные вещества - щавелевая кислота KMnO4 перманганат калия H2SO4 серная кислота Продукты реакции CO2 углекислый газ K2SO4 сульфат калия MnSO4 сульфат марганца II, H2O вода. Подготовка к работе. 1. Приготовить 0,05Н раствор щавелевой кислоты 2. Промыть бюретку 3. Собрать установку см. рис.2, проверить, стоит ли бюретка вертикально 4. Заполнить бюретку приготовленным раствором щавелевой кислоты до отметки 0 удалить пузырь из носика бюретки 5. Раствор перманганата калия слить в химический стакан, подкислить его серной кислотой. 6. Приступить к работе. Дополнительно 1. При проведении стандартной серии титрований всегда аккуратно доливать рабочий раствор в бюретку точно до отметки 0. 2. Концентрация вещества в рабочем растворе должна быть равной во всем объеме раствора.

Рис.1 Бюретка Рис.2 Установка для титрования. Рис.1 1 кран, 2 шкала делений.

Рис.2 1 бюретка, 2 штативы, 3 двупалая лапка, 4 муфты, 5 кольцо, 6 астбестированная сетка, 7 спиртовка, 8 химический стакан. Ход работы. Химический стакан с анализируемым раствором перманганата калия, подкисленный серной кислотой, ставят на астбестированную сетку. Зажигают спиртовку.Далее у готовой к работе бюретки с раствором щавелевой кислоты открывают кран и аккуратно, порциями, приливают его к раствору перманганата калия.

Химический стакан с раствором должен хорошо прогреваться, для избежания сливания лишнего количества рабочего расвора. Раствор в химическом стакане медленно обесцвечивается. Чтобы избежать перетитровывания сливания избытка рабочего раствора, на последнем этапе следует приливать рабочий раствор по каплям. Когда изменение окраски раствора в химическом стакне прекратится, титрование прекращают. Фиксируют слитый объем раствора щавелевой кислоты.Производят расчет концентрации перманганата калия в анализируемом растворе.

Расчет концентрации.Пример рассчета На титрование 5 см3 раствора перманганата калия израсходовали 0,29 см3 0,05Н раствора щавелевой кислоты. Определить концентрацию перманганата калия в исходном растворе.Уравнение реакции 5C2H2O4 2KMnO4 3H2SO4 10CO2 K2SO4 2MnSO4 8H2O C2III 2e 2CIV 5 Red MnVII 5e MnII 2 Ox Рассчет 5 см3 0,005 дм3 0,29 см3 0,00029 дм3 1 моль KMnO4 5 г-экв KMnO4 1 моль C2H2O4 2 г-экв C2H2O4 сKMnO4 0.00029cm3 0.05H 1mol2g-ekv 2 5 0.005dm058M Для упрощения рассчета часто пользуются отношением V1V2 H2H1 V1,V2 объемы растворов, H2,H1 нормальности растворов.

Подставим известные данные и найдем нормальность раствора перманганата калия НKMnO4 0.00029dm3 0.05H 0.005dm3 0.0029H 1 г-экв KMnO4 15 моль KMnO4, следовательно 0.0029H5 0,00058М т.е. то же самое, что получилось по первому методу Сущность химического взаимодействия.Исходные вещества диссоциируют в водном растворе C2H2O4 - 2H C2O42- KMnO4 - K MnO4- H2SO4 - 2H SO42- Перманганат-ион в кислой среде восстанавливается по схеме MnO4- 5e 8H Mn2 4H2O Щавелевая кислота окисляется под действием перманганат-ионов C2O42- 2СO2 2e Серная кислота дает протоны водорода ионы гидроксония Н3О, образовавшиеся при взаимодействии серной кислоты с водой, идущие на связывание кислорода, и связывает за счет сульфат-анионов образовавшиеся катионы Mn2 и катионы калия SO42- 2K - K2SO4 SO42- Mn2 - MnSO4 Реакция необратима, т.к. образующийся углекислый газ уходит из сферы реакции.

Свойства исходных веществ и продуктов реакции. 1. Перманганат калия KMnO4 В обычных условиях темно-фиолетовое кристаллическое твердое вещество. В природе не встречается, методика получения в лаборатории получить марганцовую кислоту 2MnSO4 5PbO2 3H2SO4 2HMnO4 5Pb SO4v 2H2O, отделить осадок и полученный раствор марганцевой кислоты нейтрализовать раствором гидроксида калия.

Использование - как окислитель, для получения небольших количеств кислорода в лаборатории, в быту как антисептик.

Определение определить наличие катионов калия сжиганием маленькой порции вещества в пламени горелки бледно-лиловый окрас пламени определить наличие перманганат-анионов по реакции 2KOH 2KMnO4 Na2SO3 Na2SO4 2K2MnO4 H2O манганат калия дает темную интенсивную изумрудно-зеленую окраску раствора 2. Щавелевая кислота C2H2O4 В обычных условиях бесцветные кристаллы безводная кислота. В природе образуется в тканях растений, в промышленности получается за счет нагревания формиата натрия 2HCOONa Na2C2O4 H2 с последующим замещением натрия на водород.

Применение химическая и медицинская промышленность, аналитическая химия, компонент для производства СМС. Метод обнаружения предположение к раствору прибавить гидроксид калия до образования средней соли оксалат калия. Среда не должна быть сильнощелочной.К полученному раствору добавить немного сульфата меди II. Должен образовываться бледно-голубой осадок оксалата мели II. 3. Серная кислота H2SO4 В обычных условиях бесцветная маслянистая жидкость.

В природе не встречается. Является одним из основных продуктов химического производства. Получать в лаборатории нерентабельно, но возможно. Применение осушитель, синтез красителей, лаков, кислот и солей, минеральных удобрений, гальванотехника, отчистка нефтепродуктов, металлургия.Определение к раствору добавить немного хлорида бария.

Если в растворе есть сульфат-анионы, то выпадет нерастворимый белый осадок сульфата бария. 4. Углекислый газ СO2, диоксид углерода. В обычных условиях - бесцветный газ без запаха. В природе находится повсеместно, т.к. является компонентом воздуха. Применение охладитель сухой лед, получение карбонатов металлов в лаборатории, пожаротушении, сварочные работы в частности подводная сварка. Обнаружение смесь газов пропускать через раствор гидроксида кальция.Если в смеси газов присутствует углекислый газ, то раствор начнет мутнеть и выпадет осадок нерастворимого карбоната кальция. 5. Вода H2O. В обычных условиях бесцветная жидкость без вкуса и запаха. В природе встречается повсеместно в почве, растениях, животных, атмосфере, в океанах и т.д. Применение растворитель, охладитель особенно в промышленных масштабах, сырье для получения кислорода и водорода, оснований, кислот, неотъемлимый компонент жизнедеятельности.

Обнаружение исследуемый раствор слить в колбу Вюрца, собрать дистилляционный аппарат.

Приготовиться к дистилляции. Нагреть колбу с раствором астбестированная сетка обязательна до температуры 100 градусов Цельсия. В приемник начнет поступать жидкость. Прибавить индикатор. Если эта жидкость вода, индикатор покажет нейтральную реакцию среды.Не сработает, если в растворе есть спирт или другие жидкости ,смешивающиеся с водой в любом соотношении реакция раствора будет несоответствовать реакции чистой воды. 6. Сульфат калия K2SO4 В обычных условиях бесцветное твердое вещество. В природе встречается редко, в лаборатории можно получить несколькими способами CuSO4 2KOH CuOH2v K2SO4 2KJ H2O2 H2SO4 J2 K2SO4 2H2O 5H2O2 2KMnO4 3H2SO4 5O2 K2SO4 2 MnSO4 3H2O2 K2Cr2O7 4H2SO4 3O2 K2SO4 Cr2SO43 7H2O 5SO2 2KMnO4 2H2O K2SO4 2 MnSO4 2 H2SO4 2KClO3 H2C2O4 H2SO4 K2SO4 2CO2 2ClO2 2H2O MnO2 2KI 2 H2SO4 MnSO4 I2 K2SO4 2H2O 2K2CrO4 H2SO4 K2Cr2O7 K2SO4 H2O Применение питательный элемент, стекольная промышленность, калийные удобрения.

Определение определить присутствие катионов калия по окрасу пламени бледно-лиловый.

Сульфат-анион осаждается хлоридом бария при добавлении последнего образуется белый нерастворимый осадок сульфата бария. 7. Сульфат марганца II - MnSO4. В обычных условиях бесцветное твердое вещество.В природе не встречается, способ получения MnO2 2KJ 2 H2SO4 MnSO4 K2SO4 J2 2H2O преимущество MnO2 сильвин распространенный природный минерал марганца Применение получение перманганата калия, выделение марганца электролизом раствора.

Только в лаборатории. Определение присутствие сульфат-анионов определить при прибавлении к раствору хлорида бария качественная реакция на сульфат-анион по выпадению нерастворимого осадка сульфата бария. Присутствие катиона двухвалентного марганца определить по образованию нерастворимого гидроксида марганца II после добавления к раствору гидроксида натрия или калия.