Реферат Курсовая Конспект
Мірний посуд та робота з ним - раздел Химия, Аналітична хімія Загальні положення. РІВНОВАГИ Який Мірний Посуд Вживають У Хімічних Аналізах? Одини...
|
Який мірний посуд вживають у хімічних аналізах?
Одиниці об’єму.Одиницею об’єму в інтернаціональній системі одиниць (СІ) є кубічний метр (м3). Вживаємо і дольні одиниці 1 дм3 = 10‑3 м3 та 1 см3 = 10‑6 м3. Позасистемною одиницею без обмеження терміну використання є літр (л), який тепер прирівнюють кубічному дециметрові. Термін «об’єм» рекомендують, щоб характеризувати простір, що займає тіло або речовина, а «місткість» − для об’єму внутрішнього простору. Термін «ємність» вживати не рекомендують.
Посуд, що використовують у титриметрії. Об’єми розчинів у титриметрії вимірюють, заповнюючи ними посуд відомої місткості. У титриметрії використовують колби, піпетки та бюретки. Мірними циліндрами вимірюють об’єми з меншою точністю, і ми їх тут не розглядаємо.
Посуд (звичайно – мірні колби) називають градуйованим «на наповнення», якщо його місткість відповідає об’ємові рідини всередині посуду. Відповідно до їх використання, піпетки та бюретки градуюють «на виливання», їх об’єм відповідає об’ємові рідини, що виливається з заповненого за певними правилами посуду, без врахування тієї рідини, що змочує стінки посуду.
Рис.2.1 | Бюретка – довга градуйована трубка однакового діаметра по всій довжині. Її закріпляють вертикально у штативі. Внизу бюретки – пристрій, через який поступово зливають розчин. Пристроєм є або скляний кран, або гумова трубка зі скляним наконечником, в середину якої вміщують скляну кульку, що перекриває виток розчину. Вихід для нього відкривають, відтягаючи гуму, що облягає кульку посередині. Натискують легко, не за діаметром кульки, а за хордою, трохи зміщуючи натиск вгору від кульки. Якщо натиснути нижче від неї, а потім відпустити, то повітря може ввійти в частину нижче кульки (як при користуванні медицинською піпеткою). Перед початком рівень розчину встановлюють проти позначки «0». Щоб уникнути похибки від паралаксу – такої, коли на об’єкт та позначку дивляться косо, під кутом, − слід спостерігати за шкалою так, щоб лінія від ока до позначки була під прямим кутом до бюретки. | |
На рисунку показано як правильний відлік (посередині), так і відліки з похибками від паралаксу. Намагайтесь закріпити бюретку на Рис. 2.2 | ||
висоті, що відповідає Вашому зросту – так, щоб можна було дивитись на будь-яку поділку під прямим кутом, може, лише трохи пригинаючись або встаючи навшпиньки.
На жаль, на використаному нами типі бюреток поділки занадто короткі – не те що кільцеві на колбах чи піпетках! Отже доводиться вживати спеціальних заходів, щоб зменшити похибку від паралаксу. Зауважимо, що бюретку жорстко закріплюють на робочому столі в штативі і вільно рухати її відносно ока, як колбу, не можна. Щоб зменшити похибку при роботі, на звичайних бюретках вміщують позаду білий екран з чорною горизонтальною смугою. Його переміщують вгору чи вниз, аж поки смуга не розміститься трохи нижче меніску, що, завдяки оптичним явищам, виглядатиме як чорний на білому фоні – тоді від- | Рис. 2.3 |
екран з чорною горизонтальною смугою. Його переміщують угору чи вниз, аж поки смуга не розміститься трохи нижче меніску, що, завдяки оптичним явищам, виглядатиме як чорний на білому фоні – тоді відлік чіткіший. Спостерігати за рівнем розчину зручніше на спеціальних бюретках таких, де поділки для цілих значень у формі кільця, або з вузькою кольоровою смугою на білому фоні на протилежному (від спостерігача) боці бюретки, де, завдяки зламові світла у меніску, цю смугу бачимо як розірвану на 2 загострених відтінка прямої, що сходяться у точці відліку.
Ми у практикумі використовуємо переважно бюретки місткістю 25 мл та ціною поділки 0,1 мл. З розвитком електроніки шкалами витісняються пристрої з числовим відліком, але важко уявити просту модифікацію бюретки в цьому напрямі! Прилади зі шкалами створювали так, щоб відстань між поділками не була замалою, щоб не утруднювати відлік. Прагнучи точності, на око розбивають проміжок між поділками на 3 частини і записують відлік, наприклад,
як 19,23 мл (не сперечатимемось, чи це не 19,22 мл або 19,24 мл – ці нюанси суб’єктивні). До речі, об’єм краплі як раз близький до цієї 1/3 відстані між поділками, отже, титруючи з таким обладнанням – макрометодом – ми не намагаємось зменшити об’єм краплі.
Мірна колба – плоскодонна. Рідина, що налита в колбу до позначки – тонкого кола навкруги горла – має займати об’єм, що записаний на колбі, при стандартній температурі (20 оС).
Рис. 2.4.
Заповнюючи колбу, тримаємо її перед собою так, щоб передня та задня частина мітки зливалися перед очима в одну лінію, і щоб цієї лінії доторкалася нижня опукла частина меніску рідини. Так уникають похибки від паралаксу. Горло колби відносно вузьке, малі зміни об’єму помітно впливають на висоту меніску і похибки відліку невеликі. Відстань від мітки до пробки достатня, щоб зручно перемішувати рідину.
Рис. 2.5 | Піпетка з однією рискою – це скляна трубка з розширенням посередині. Нижній її кінець відтягнуто у капіляр. На верхній частині витравлено кільцеву мітку. Вона вказує, до якого місця слід заповнити піпетку, щоб об’єм рідини, що її виливають з піпетки за певними правилами, відповідав номіналові. Існують також градуйовані піпетки – вузькі трубки з багатьма поділками. Ці піпетки дозволяють вимірювати різні об’єми рідини, як і бюретки. У титриметрії їх застосовують лише на допоміжних операціях. Використання мірного посуду Перевірка чистоти й очистка посуду Слід використовувати чистий посуд, без видимих забруднень, і щоб дистильована вода рівномірно стікала з її внутрішньої поверхні, не лишаючи ані крапель, ані жирних плям, що не змочуються водою. Проти жирних плям хромова суміш не завжди ефективна. Кращі результати дає змішування її компонентів безпосередньо на стінках посуду, які спочатку змочують розчином дихромату (краще більш розчинного у воді Na2Cr2O7). Надлишок розчину виливають назад у бан- |
ку і у посуд вводять невелику кількість концентрованої H2SO4. Кислота, змішуючись з водою, розігрівається, і свіжа суміш, утворена на стінці, ще й тепла. Суміш виливають у спеціальну банку (щоб не руйнувати каналізаційні комунікації) і повторно не використовують. Звичайно, від бюретки перед миттям від’єднуємо гумовий кінчик. Хороший миючий засіб – гарячий розчин Na2CO3 або Na3PO4, яким можна терти стінки посуду смугою чистої ганчірки. Вимиваючи бюретку, ганчіряний тампон закріплюємо на дротяному шомполі.
Виготовлення розчинів. Готуючи розчин, у колбу вміщують наважку речовини або порцію її розчину, відміряну піпеткою (дивись нижче). Наважку зважують у бюксі (якщо це розчин чи гігроскопічна речовина), на «годинниковому склі» (скляній пластинці у формі кола, з опуклістю, що збирає речовину в нижній частині) або у «собачці» (мікропробірці, що часто для зручності маніпулювання має напаяні розгалудження – «лапки» і «хвостик»). Наважку зазвичай переносять у мірну колбу через воронку, і відповідним розчинником (дистильованою водою, розчином кислоти тощо) ретельно змивають (через ту ж воронку) решту речовини зі стінок «годинникового скла» або пробірки, заповнюючи колбу приблизно на ¾ її місткості.
Виготовляючи розчин, звертаємо увагу на температуру. При точних дослідженнях колби з розчинами витримують у термостатах. Для нас досить використовувати розчинник, що витриманий у робочому приміщенні та прийняв його температуру, яку вимірюють і, в разі необхідності, вводять у виміряний об’єм температурні поправки, як описано нижче. Якщо температури води і приміщення відрізняються, або речовина розчиняється зі значним тепловим ефектом (наприклад, Na2S2O3·5H2O – з ендотермічним), то, не доводячи розчин до мітки, колбу витримуємо у примітивному термостаті – великій посудині з водопровідною водою, що має температуру приміщення.
Робота з піпеткою. Піпеткою переносять певний об’єм рідини з однієї посудини в іншу. Застосовують або чисту суху піпетку або злегка змочену дистильованою водою, якою її вимили. В останньому випадку слідкують, щоб вода не попала в посудину з розчином: витирають піпетку зовні шматочком фільтрувального паперу, зразу втягують у неї трохи розчину, сполоскують ним піпетку і виливають в окрему посудину. Сполоскування повторюють тричі.
Працюючи з піпеткою, уникають тримати рукою її середню розширену частину, де міститься більша частина розчину, бо інакше розчин нагріється і його об’єм зміниться. Піпетку беруть за верхню частину великим і среднім пальцями правої руки і, тримаючи піпетку вертикально, зануюють її кінець у розчин. Відсосуючи повітря через верхній отвір піпетки, затягують у неї порцію розчину трохи вище мітки. Хоча досвідчений хімік вміє затягнути розчин і власним ротом, все ж, особливо працюючи з їдкими та отруйними розчинами, повітря слід відсосувати невеличкою гумовою грушею.
Заповнивши піпетку, закривають верхній отвір вказівним пальцем правої руки і виймають її з посудини з розчином. Послаблюючи обережно натиск пальця, випускають надлишок розчину до мітки – звичайно, у допоміжну посудину (якщо зовсім зняти палець, то важко піймати ту мить, коли його слід повернути). Зовнішня поверхня піпетки, що перед тим була занурена у розчин, звичайно мокра, і цю додаткову краплю не слід приєднувати до відміряного розчину. Краплю знімають, доторкнувшись заздалегідь приготованою смужкою фільтровального паперу до бічної поверхні піпетки (до отвору не торкаємось, щоб не спричинити проскоку повітря у піпетку!). Нарешті піпетку вносять у посудину, в яку відмірюють порцію розчину, і тримаючи вертикально, відпускають палець, щоб розчин вільно стікав. Видувати розчин не слід. Час вільного витікання наведено у таблиці.
Зливши розчин, чекають 15 с. і торкаються кінцем нахиленої піпетки до внутрішньої стінки посудини, в яку зливали розчин. Розроблено піпетки, в які рідину набирають і виливають, натискаючи кнопку поршня.
Таблиця 2
Час витікання рідини (за стандартом ДСТУ)
Місткість, см3 | Час вільного витікання, с | |||
Піпетки | Бюретки | |||
1 клас | 2 клас | 1 клас | 2 клас | |
35-40 | 30-40 | 40-55 | 30-50 | |
25-30 | 15-25 | 30-45 | 15-40 | |
25-30 | 15-25 | |||
25-30 | 15-25 | |||
25-30 | 15-25 |
Відбір аліквоти. Різні етапи методики вимірювання узгоджують за величиною вхідного і вихідного сигналів. На початкових етапах методики хімічного аналізу сигнал передається матеріальним носієм – порцією речовини, чи то аналіту, чи пов’язаного з ним продукту. Такий сигнал підсилюють різноманітними методами концентрування, що впливають на концентрацію, отже, на діючу порцію речовини. А якщо сигнал потрібно послабити? З фізики відомо, що в електричних вимірюваннях сигнал часто послаблюють спеціальними схемами з прецизійних резисторів (звернули увагу на так званий «поділювач напруги»?). У хімічному аналізі сигнал послаблюють, поділяючи порцію речовини, найчастіше відбіром аліквоти. Ось його суть: порцію речовини спочатку розводять у мірній колбі, а потім піпеткою відбирають точно виміряну частину цієї порції. Якщо речовину розвели у колбі міскістю Vк = 200,00 мл і відібрали порцію (аліквоту) піпеткою міскістю Vп = 20,00 мл, то аліквота містить (Vп / Vк) = = 0,1000 вихідної речовини. Розраховуючи результати аналізу, не забувайте це «аліквотне відношення». Радимо його обчислити для Вашого комплекту посуду і записати на першій сторінці лабораторного журналу.
Аліквоту часто вживають, щоб з меншою трудомісткістю дослідити відтворюваність певних етапів методики аналізу. З одного розчину у колбі можна відібрати і дослідити не одну, а декілька (наприклад, 2 чи 3) «паралельних аліквот». Відтворюваність вивчають статистичною обробкою результатів, що відповідають цим паралельним аліквотам. У деяких алгоритмах методик вказують, що за результат аналізу приймають середнє з 2 чи 3 аліквот. Проте відборові аліквоти, як і будь-якому етапові методики вимірювання, властиві свої похибки. Тому, стандартизуючи розчини титрантів у подальших роботах, намагаємось уникнути відбору аліквоти, вживаючи «зразкову речовину» з достатньо великою молярною масою. Похибки попередніх етапів аналізу (наприклад, зважування наважки) не впливають на відтворюваність аналізів аліквот, залишаючись систематичною складовою похибки для усіх цих аліквот.
Робота з бюреткою. Бюретка – основний прилад у титруванні. Чисту бюретку принаймні двічі ополіскують розчином титранту, заливаючи його зверху. Якщо економити розчин, ретельно ополіскують стінки, похитуючи лійки, і виливають порцію «промивного» розчину, що ще не заповнила всієї бюретки. Потім бюретку заповнюють розчином через невелику лійку. У нижній частині бюретки – у скляному кінчику і під гумою – не повинно бути бульбашок повітря. Їх видаляють, зливаючи невелику порцію розчину через відігнутий вгору нижній кінець або наповнюючи 1‑ий раз бюретку знизу – як піпетку.
Перед кожним титруванням бюретку заповнюють до верхньої поділки «0». Титрують повільно, щоб титрант повністю стікав зі стінок. Під кінець титрант додають окремими краплями, слідкуючи за індикацією. Вправляючись з бюреткою однією рукою, другою хитають колбу для титрування, перемішуючи її вміст. Закінчивши титрування, чекають щонайменше 30 с. (поки титрант повністю не збіжить зі стінок) і реєструють показання.
Закінчивши роботу, бюретку не залишають з розчином. Її ретельно промивають дистильованою водою, і якщо для бюретки відведено постійне робоче місце, заповнюють водою і лишають у штативі, накривши зверху ковпачком. В умовах практикуму доводиться після роботи воду виливати і бюретку укладати в шафу, закривши від пилу кінець паперовим ковпачком.
– Конец работы –
Эта тема принадлежит разделу:
імені В Н Каразіна... Аналітична хімія Загальні положення РІВНОВАГИ...
Если Вам нужно дополнительный материал на эту тему, или Вы не нашли то, что искали, рекомендуем воспользоваться поиском по нашей базе работ: Мірний посуд та робота з ним
Если этот материал оказался полезным ля Вас, Вы можете сохранить его на свою страничку в социальных сетях:
Твитнуть |
Новости и инфо для студентов