Исследование продовольственных товаров на примере карамели

ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА Карамель оценивают по состоянию упаковки, завертки, форме и цвету, качеству поверхности, консистенции начинки, вкусу и аромату. Состояние упаковки и завертки.Ввиду высокой гигроскопичности карамели при определении состояния упаковки и завертки учитывают общие требования и, кроме того, обращают особое внимание на герметичность упаковки и плотность облегания карамели подверткой или этикеткой. При наличии развернутых и полуразвернутых изделий определяют их содержание по массе в процентах к массе среднего образца или единицы упаковки.

Форма, цвет и качество поверхности. Развернутые изделия осматривают при хорошем освещении. При этом обращают внимание на наличие битых и деформированных изделий, трещин и открытых швов на равномерность окраски, а для обсыпных сортов обсыпки, наличие комков слипшихся изделий отмечают состояние поверхности сухая или липкая. Вкус и запах.Опробованием определяют, не имеют ли изделия неприятных или посторонних привкусов и запахов, чрезмерно резкого запаха и вкуса эссенций.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ КАРАМЕЛИ Размеры карамели определяют количеством изделий в 1 кг. Если образец большой, отвешивают 1 кг изделий и подсчитывают количество изделий.Если образец меньше 1 кг, его взвешивают полностью и подсчитывают количество изделий в нем, после чего рассчитывают количество их в 1 кг, пользуясь формулой X 1000nm где п количество изделий во взвешенном образце. т масса образца, г. ЛАБОРАТОРНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ Лабораторными методами в карамели определяют влажность, кислотность, количество начинки, содержание редуцирующих веществ и общего сахара.

Определение количества начинки Количество начинки определяют взвешиванием. Приборы и оборудование. Фарфоровые чашечки или часовые стекла пинцет технические весы с разновесом. Порядок проведения анализа.Для исследования берут не менее половины образца, т. е. около 200 г карамели, освобождают от обертки и взвешивают с точностью до 0,02 г. Затем скальпелем или ножом тщательно отделяют начинку от корпуса и взвешивают одну из составных частей ту, которую удобнее собрать без потерь.

Другую составную часть находят по разности между взвешиваниями. Количество начинки X в процентах вычисляют по формуле X 100mm1 где т масса начинки, г m1 навеска карамели, г. Чтобы установить соответствие образца карамели по содержанию начинки требованиям технических условий, необходимо определить количество изделий в 1 кг. Определение содержания влаги и сухих веществ рефрактометрическим методом Метод применим для анализа не только карамельной маcсы, но и начинок и других кондитерских изделий, растворимых в воде и не содержащих жиров, молока и спирта.

Основан на изменении показателя преломления в зависимости от содержания сухих веществ в карамельной массе или других изделиях и ее растворах. Порядок проведения анализа. Чтобы определить содержание влаги, нужно вначале определить содержание сухих веществ в карамельной массе.Для этого тщательно отделяют карамельную массу от других составных частей карамели начинок, обсыпки, накатки и т. д При исследовании леденцовой карамели в обсыпке с поверхности ее снимают слой сахара, а при исследовании карамели с начинкой после удаления защитного слоя откалывают уголки так, чтобы не попала начинка.

Подготовленную пробу грубо измельчают в ступке и хорошо перемешивают. На технических весах взвешивают пустую бюксу с крышкой, помещают в нее 5 10 г измельченной карамельной массы и вновь взвешивают.По разности между взвешиваниями находят массу навески карамели. Мерным цилиндром к навеске приливают приблизительно такое же количество дистиллированной воды. Для ускорения растворения карамельной массы можно пользоваться горячей водой или подогревать воду в процессе растворения карамели до 50 60С. После полного растворения карамели температуру раствора нужно довести до 20С. Если для размешивания пользовались стеклянной палочкой или опускали в раствор термометр, их необходимо ополоснуть небольшими порциями дистиллированной воды и промывную воду присоединить к основному раствору.

Бюксу с охлажденным раствором плотно закрывают крышкой и вновь взвешивают на тех же весах.

По разности между взвешиваниями находят массу навески раствора карамели. В полученном растворе сахарным рефрактометром определяют содержание сухих веществ.Для приведения показателя рефрактометра к температуре 20С пользуются температурными поправками табл. 1. Температура, СПоправкаТемпература, СПоправкаТемпература, СПоправка15 0,38200250,4016 0,3021 0,08260,4817 0,2422 0,16270,5618 0,16230,24280,6419 0,08240,32290,73300,81Необходимо следить за тем, чтобы в промежутке времени между взвешиванием раствора и определением показателя преломления не произошло нарушения концентрации раствора в результате испарения влаги или конденсации влаги на внутренней поверхности крышки бюксы.

Содержание сухих веществ X в процентах вычисляют по формуле X abm где а показание сахарной шкалы рефрактометра, b масса раствора навески карамели, г т навеска карамели, г. Влажность карамельной массы находят вычитанием из 100 содержания сухих веществ.

При определении сухих веществ в карамельной массе, изготовленной с патокой, а также в сахаропаточных сиропах или сахарной помаде, содержащей патоку, полученные результаты, выраженные в процентах сухих веществ, корректируют с учетом поправок, приведенных ниже. Количество весовых частей патоки на 100 в. ч. сахараПоправка50-0,8545-0,7840 0,7135 0,6230-0,5525-0,4620-0,3715 0,2710-0,165-0,07Определение кислотности карамели Кислотность карамели определяют титрованием щелочью, выражают ее в градусах.

Приборы, оборудование и реактивы. Те же, что и при определении общей титруемой кислотности. Порядок проведения анализа. С точностью до 0,01 г отвешивают около 5 г предварительно измельченного в ступке материала.Навеску без потерь переносят в коническую колбу или стакан и растворяют в 100 мл теплой воды. Полученный раствор титруют 0,1 н. раствором щелочи в присутствии 3 4 капель фенолфталеина. Если раствор сильно окрашен, то окончание титрования определяют по синей лакмусовой бумажке.

Для этого в процессе титрования стеклянной палочкой наносят капли титруемой жидкости на синюю лакмусовую бумажку и титруют до тех пор, пока лак-мусовая бумажка не перестанет краснеть.Кислотность X вычисляют по формуле X 100nk10m где п количество 0,1 н. раствора щелочи, израсходованное на титрование навески, мл k коэффициент нормальности 0,1 н. раствора щелочи т навеска, г. Определение содержания редуцирующих веществ Содержание редуцирующих веществ в карамельной массе ограничивается, так как чрезмерное их количество обусловливает высокую гигроскопичность изделий и тем самым ухудшает их сохраняемость.

Редуцирующие вещества в карамели определяют следующими методами химическими йодометрическим арбитражным и ферри-цианидным физико-химическими фотоэлектроколориметрическим.Определение содержания редуцирующих веществ йодометрическим методом. Определение основано на окислении редуцирующих Сахаров двухвалентной медью в щелочном растворе.

При этом образуется осадок закисной меди Си2О в количестве, эквивалентном содержанию редуцирующих Сахаров. О количестве CuoO судят по количеству невосстановленной двухвалентной меди, которая в кислой среде реагирует с йодистым калием, выделяя свободный йод, определяемый титрованием тиосульфатом натрия.Реакции протекают по следующим уравнениям 2CuSO4 4KI Cu2I2 2K2SO4 I, I2 2Na2S2O3 2NaI Na2S4Oa- Вычислив содержание двухвалентной меди до реакции с редуцирующими сахарами контрольный опыт и ее количество, оставшееся после реакции рабочий опыт, по. разности между определениями находят количество образовавшейся закиси меди и эквивалентное ему содержание редуцирующих Сахаров.

Иодометрический метод определения сахара арбитражный.Его применяют при исследовании кондитерских изделий всех видов, за исключением продуктов, содержащих несахара белки, жиры и др. При анализе этих продуктов из раствора предварительно осаждают несахара с помощью сульфата цинка.

Содержание Сахаров в карамельной массе определяют без предварительного осаждения несахаров. Приборы и оборудование.Конические колбы вместимостью 200 250 мл с пробками, в которые вмонтированы обратные холодильники ступка с пестиком мерная колба вместимостью 200 250 мл химический стаканчик на 100 150 мл, воронка стеклянная палочка пипетки иа 25, 15 и 10 мл мерный цилиндр вместимостью 25 30 мл термометр технические весы с разновесом электроплитка.

Реактивы.Щелочной медноцитратный раствор, в 1 л которого содержится 25 г сернокислой меди, 50 г лимонной кислоты и 388 г кристаллического углекислого натрия или 143,7 г безводного раствор йодистого калия, в 1 л которого содержится 300 г йодистого калия готовят его непосредственно перед использованием 4 и. раствор серной кислоты 0,1 н. раствор тиосульфата натрия 1-ный раствор крахмала пемза. Порядок проведения анализа.

Леденцовую карамель предварительно очищают от сахара-песка и других отделочных материалов, а от карамели с начинкой откалывают уголки так, чтобы в навеску не попала начинка. Карамельную массу измельчают в ступке. Навеску изделия берут с таким расчетом, чтобы в 100 мл раствора было около 0,5 г редуцирующих веществ.В карамельной массе содержится 15 20 редуцирующих Сахаров, поэтому навеска карамели должна быть 3 4 г, если пользоваться колбой на 200 мл, и 5 6 г, если вместимость колбы 250 мл. Навеску берут с точностью до 0,01 г. Удобнее всего растворять навеску в стаканчике и получаемый раствор посредством стеклянной палочки и воронки переводить в мерную колбу иа 200 250 мл. При доведении объема колбы до метки необходимо следить за тем, чтобы температура раствора и дистиллированной воды была 20С. После тщательного взбалтывания раствор готов для исследования. В коническую колбу вместимостью 200 250 мл бюреткой вносят 25 мл щелочного медноцитратного раствора и пипетками 10 мл карамельного раствора и 15 мл воды. Для равномерности кипения можно добавить несколько кусочков пемзы.

Одновременно ставят контрольный опыт, который отличается от рабочего только тем, что вместо раствора карамели берут 10 мл воды. Колбы закрывают пробками с обратными холодильниками и нагревают так, чтобы жидкость закипела через 3 4 мин. Кипячение должно длиться точно 10 мин. По окончании кипения колбы быстро охлаждают и в них из цилиндров добавляют по 10 мл раствора йодистого калия и по 30 мл 4 н. раствора серной кислоты во избежание выбрасывания жидкости серную кислоту следует приливать постепенно.

При этом жидкость в колбах в результате выделившегося свободного йода окрашивается в бурый цвет. Ее немедленно титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия сначала до светло-желтого цвета, затем, прилив 2 3 мл 1 -ного раствора крахмала, до исчезновения синей окраски.

Количество редуцирующих веществ в 10 мл раствора определяют по разности между количествами тиосульфата натрия, пошедшими на титрование контрольного и рабочего растворов.

Количество инвертного сахара а, соответствующее разности между количествами тиосульфата натрия, израсходованными на титрование контрольного и рабочего растворов, определяют по табл. 11. Содержание редуцирующих веществ X в процентах вычисляют по формуле X 100aV101000m где а количество инвертного сахара, найденное по табл. 11, мг V объем мерной колбы, мл т навеска изделия, г 3G количество исследуемого раствора, мл 1000 пересчет мг инвертного сахара в г. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5. Определение содержания общего сахара после инверсии и сахарозы йодометрическим методом. Для карамели определение содержания сахарозы и общего сахара техническими условиями не предусматривается.

Однако при определении влажности карамельной массы рефрактометрическим способом необходимо знать соотношение между содержанием сахара и патоки в карамельной массе.При оценке качества карамельных изделий в торговой сети, как правило, это соотношение неизвестно о нем судят по общему количеству Сахаров в карамельной массе. В растворе карамели после инверсии определяют общее количество Сахаров редуцирующие сахара плюс инвертный сахар, образовавшийся из сахарозы йодометрическим методом.

Содержание сахарозы определяют по разности между количеством Сахаров после инверсии и до нее. Приборы и оборудование.Те же, что и для определения редуцирующих веществ йодометрическим методом см. с. 144, 145 пипетки на 50 мл мерный цилиндр на 10 мл мерная колба на 250 мл. Реактивы.

Соляная кислота плотностью 1,19 едкий натр 25 г в 100 мл раствора 0,2-ный водный раствор метилоранжа реактивы.Порядок проведения анализа. 50 мл раствора карамели, приготовленного при определении редуцирующих веществ см. с. 144, 145, вносят пипеткой в мерную колбу на 250 мл или 40 мл в колбу на 200 мл, добавляют 50 мл или соответственно 60 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты и, опустив в колбу термометр, нагревают ее в течение 5 мин на водяной бане при температуре содержимого колбы 60 70С. Затем колбу быстро охлаждают и раствор нейтрализуют щелочью по метилоранжу.

После доведения раствора до метки водой при температуре 20С определяют в нем редуцирующие вещества так же, как до инверсии см. с. 145. Содержание инвертного сахара рассчитывают по формуле с учетом дополнительного разведения, осуществляемого при инверсии.Количество редуцирующих Сахаров после инверсии X в процентах вычисляют по формуле X 100aVV110010100m где а количество инвертного сахара в 10 мл раствора, найденное по табл. 11, мг V объем мерной колбы, в которой растворяли навеску, мл V объем мерной колбы, в которой производили инверсию, мл т навеска карамельной массы, г. Для пересчета общего сахара, выраженного в сахарозе, количество общего сахара умножают на коэффициент 0,95. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,5. Содержание сахарозы S в процентах вычисляют на основании результатов, полученных при определении сахара до инверсии и общего сахара, по формуле S 0,95X1 X, где X содержание редуцирующих веществ сахара до инверсии, Х содержание общего сахара сахара после инверсии, 0,95 коэффициент для пересчета количества инвертного сахара в сахарозу.

Определение содержания редуцирующих веществ, общего сахара и сахарозы фотоэлектроколориметрическим методом.

Метод основан на реакции редуцирующих Сахаров с раствором феррицианида в щелочной среде R COH 6КОН 6 K3Fe CN6 R COOH 6K4FeCN6 4H2O При этом глюкоза окисляется до сахарной кислоты, феррицианид красная кровяная соль восстанавливается до ферроцианида желтая кровяная соль. Красная кровяная соль окрашена сильнее, чем желтая, и имеет область поглощения 380 450 нм. Спектр поглощения указывает на то, что для работы с этим реактивом следует иметь светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 400 450 нм светофильтр 4 прибора ФЭК-56. Принцип фотоэлектроколориметрического метода определения cахаров состоит в том, что к раствору, содержащему сахар, прибавляют избыток феррицианида, а затем после проведения реакции определяют оптическую плотность на фотоэлектроколо-риметре.

Предварительно находят зависимость оптической плотности продукта реакции от содержания редуцирующих веществ и строят калибровочную кривую.

Приборы и оборудование.Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 мерные колбы вместимостью 100, 200, 1000 мл конические колбы на 250 мл химические стаканы вместимостью 100 мл пипетки на 5, 10, 25, 50 мл градуированные пипетки на 10 мл бюксы с крышками мерные цилиндры вместимостью 25 мл ртутный термометр со шкалой до 150С песочные часы на 1 и 5 мин электрическая плитка с асбестовой сеткой. Реактивы.

Раствор феррицианида 10 г K3FeCNe а 1 л воды 1 н. раствор едкого натра 2,5 н. раствор едкого натра соляная кислота плотностью 1,19 метилоранжевый стандартный раствор инвертного сахара 0,381 г предварительно высушенного сахара-рафинада переносят в колбу вместимостью 200 мл, приливают 100 мл воды и 7 мл концентрированной соляной кислоты и 5 мин ведут гидролиз в водяной бане при 70С, колбу охлаждают до 20С и нейтрализуют содержимое раствором едкого натра по индикатору метил-оранжевому до появления оранжево-желтого окрашивания. Объем колбы доводят до метки водой.

В 1 мл полученного раствора содержится 2 мг инвертного сахара. Порядок проведения анализа.Построение калибровочной кривой.Чтобы построить калибровочную кривую, проводят колориметрирование стандартного раствора.

Для этого в 6 конических колб вместимостью 250 мл вносят пипеткой по 20 мл раствора феррицианида, по 5 мл 2,5 н. раствора едкого натра и соответственно по 7 7,5 8 8,5 9, и 9,5 мл стандартного раствора инверта, что равно 14, 15, 16, 17, 18, 19 мг инвертного сахара.Из бюретки приливают соответственно 3 2,5 2 1,5 1 0,5 мл дистиллированной воды, доводя объем жидкости в колбах до 35 мл. Содержимое колб нагревают и кипятят 1 мин, затем охлаждают до 20сС и определяют оптическую плотность фотоэлектроколориметром ФЭК-56 с синим светофильтром при длине волны 400 440 нм кювета в 1 см. Для построения калибровочной кривой на оси абсцисс откладывают содержание инвертного сахара в мг, на оси ординат соответственно оптическую плотность.

Определение содержания редуцирующих веществ сахара до инверсии. Навеску измельченного изделия берут с точностью до 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 мл раствора содержалось 2 мг редуцирующих веществ.Ее можно определить по формуле m 0,2VP где т величина навески, г V объем мерной колбы, мл Р предполагаемое содержание редуцирующих веществ Навеску растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды при 60 70С. Если изделие растворяется без остатка, то раствор в стакане охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 250 мл, доводят до метки и хорошо перемешивают.

Если в состав изделия входят вещества, не растворимые в воде белки, жиры, крахмал, пектин и др то навеску из стакана переносят в колбу на 200 250 мл, растворяют дистиллированной водой только до половины объема.

Затем колбу нагревают на водяной бане до 60С и выдерживают при этой температуре 15 мин, постоянно взбалтывая. Охладив раствор, осаждают нерастворимые вещества, прибавляя 10 мл 1 н. раствора сульфата цинка и такой же объем 1 н. раствора NaOH, который установлен отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сульфата цинка с фенолфталеином.Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу.

Фильтрат должен быть прозрачным. В коническую колбу вносят пипеткой 20 мл раствора феррицианида, 8 мл испытуемого раствора, 5 мл 2,5 н. раствора едкой щелочи и 2 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят 1 мин, сразу охлаждают и определяют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром 4. Так как наиболее точные результаты получаются при оптической плотности в интервале 0,15 0,8, то при других значениях оптической плотности определения повторяют, изменяя соответственно количество добавляемого к феррициани-ду испытуемого раствора а следовательно, количество добавляемой воды. Содержание редуцирующих веществ X вычисляют по формуле X 100aV1K1000V2m aV1K10V2m где а количество редуцирующих веществ, найденное по калибровочной кривой, мг V объем мерной колбы, в которой растворена навеска, мл 1000 коэффициент для пересчета количества инвертного сахара в граммах на количество в миллиграммах т навеска, г V-г объем раствора испытуемого вещества, взятый для реакции с феррицианидом, мл Поправочный коэффициент, учитывающий частичное окисление сахарозы.

Поправочный коэффициент К зависит от содержания сахарозы в изделии.

Содержание редуцирующихПоправочныйвеществ по отношениюкоэффициент Кк общему сахару, 5-100,9110 150,9315 200,9420 300,9530 400,9740 600,98Определение содержания общего сахара сахара после инверсии и сахарозы.Навеску исследуемого изделия т берут с таким расчетом, чтобы в 1 мл было около 4 мг всех Сахаров 0,4 г в 100 мл. m 0,4VC где V объем мерной колбы, мл С предполагаемое содержание сахара в изделии, Навеску растворяют так же, как и при определении содержания редуцирующих веществ. Инверсию сахарозы проводят следующим образом. 50 мл раствора навески или фильтрата после осаждения вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Приливают 3,5 4 мл концентрированной соляной кислоты и ставят для инверсии на водяную баню при 80С. Температуру раствора доводят д0 67 70С и выдерживают его при этом 5 мин, затем охлаждают до 20С и кислоту нейтрализуют щелочью.

Объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают, затем кипятят и фотоколориметрируют так же, как при определении содержания редуцирующих веществ.

Содержание общего сахара X в процентах, выраженное через количество инвертного сахара, рассчитывают по формуле X1 a1V15mV2 где ai количество редуцирующих веществ по калибровочной кривой, мг lj объем мерной колбы, в которой растворена навеска, мл т навеска, г у2 объем раствора, взятый для реакции с феррицианидом, мл. Для пересчета содержания общего сахара, выраженного количеством в сахарозе, количество сахара умножают на коэффициент 0,95. Количество сахарозы S в процентах рассчитывают по формуле S X1 X, Где Х1 содержание общего сахара Х содержание редуцирующих веществ.