рефераты конспекты курсовые дипломные лекции шпоры

Раздел Философия
/
ХІМІЯ

Реферат Курсовая Конспект

Выберите учебное заведение

ХІМІЯ

ХІМІЯ - раздел Философия, ...

Міністерство освіти і науки України

ХАРКІВСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧУВАННЯ ТА ТОРГІВЛІ

ХІМІЯ

МОДУЛЬ 1. ЗАГАЛЬНІ ОСНОВИ АНАЛІТИЧНОЇ ХІМІЇ

Опорні конспекти лекцій для студентів напряму підготовки

6.030510 «Товарознавство і торговельне підприємництво»

Харків - 2004

Розповсюдження і тиражування без офіційного дозволу ХДУХТ заборонено

Рекомендовано до друку кафедрою хімії,

протокол № 12 від 28.05.2004 р.

Розглянуто і затверджено на засіданні науково-методичної комісії товарознавчого факультету ХДУХТ від 11.06.2004 р., протокол № 10

Рецензент: О.І. Упатова, доцент, канд. техн. наук

ВСТУП

Лекція №1 (2 години)

План

1. Предмет загальної, неорганічної та аналітичної хімії.

2. Зародження хімії та її розвиток.

3. Найважливіші поняття та закони загальної хімії.

4. Сучасне поняття моля та еквівалента. Закон еквівалентів.

Предмет загальної, неорганічної та аналітичної хімії

Теоретичну основу хімічного аналізу складають фізико-хімічні закони, і, насамперед, періодичний закон Д.І. Менделєєва, а також основні положення загальної хімії - теорія електролітичної дисоціації, закон діючих мас і т.д.

Серед фізичних, фізико-хімічних, хімічних методів аналізу останні вважаються класичними, добре перевіреними і складають основу курсу аналітичної хімії.

Кожен окремий вид матерії у хімії називається речовиною. Речовини у чистому вигляді в природі не зустрічаються. Природні речовини - це суміші, які складаються іноді з дуже великого числа різних речовин.

Явища, при яких з одних речовин утворюються інші, називають хімічними. Вивченням таких явищ займається хімія.

Хімія - це наука про перетворення речовин. Вона вивчає склад та будову речовин, залежність властивостей речовин від їх складу та будови, умови та шляхи перетворення одних речовин в інші.

Зародження хімії та її розвиток

У Греції вперше виникла ідея, що основа усіх речовин єдина, що усі різноманітні речовини ¾ це тільки різні форми одного й того ж початку.… У тому ж віці представники іншого філософського напрямку (Левкіпп і Демокрит)… Аристотель вважав, що у основі всього матеріального лежить першоматерія. Вона вічна, не може виникнути з нічого і…

Найважливіші поняття та закони загальної хімії

Атом - це найменша елементарна електронейтральна частинка хімічного елемента, яка є носієм його властивостей. Атом складається з позитивно… Хімічний елемент - сукупність атомів із певним зарядом ядра й однаковими… Молекула - найменша частинка речовини, яка має її властивості, та складається зі сполучених між собою атомів.

Основні закони хімії

а)закон збереження маси, відкритий у 18 ст. В.М. Ломоносовим і А. Лавуаз’є: маса речовини, що вступає в хімічну реакцію дорівнює масі речовин, що утворюються в результаті реакції.

б) закон сталості складу, відкритий у 19 ст. Ж. Прустом: хімічні сполуки з молекулярною будовою мають сталий якісний і кількісний склад незалежно від їх способу добування.

в) закон Авогадро: в однакових об’ємах будь-яких газів за однакових зовнішніх умов міститься однакове число молекул. Висновок: 1 моль будь-якого газу за сталих умов завжди займає один і той же самий об’єм (за н. у. - 22,4 л).

Сучасне поняття моля та еквівалента. Закон еквівалентів

Еквівалент елемента (Е) - така його кількість, яка сполучається з 1 молем атомів водню, чи заміщує таку ж саму кількість атомів водню в хімічних… Маса 1 еквівалента називається його еквівалентною масою (me). Еквівалент складної речовини - це така його кількість, яка взаємодіє без залишку з 1 еквівалентом водню чи взагалі з…

Література: [1] с.14-18; [6] с.31-50

ПЕРІОДИЧНИЙ ЗАКОН

ТА ПЕРІОДИЧНА СИСТЕМА ЕЛЕМЕНТІВ

Лекція №2 (2 години)

План

1. Періодичний закон, як основа для вивчення хімічних і фізичних властивостей простих і складних речовин.

2. Початок класифікації елементів.

3. Періодична система Д.І.Менделєєва.

4. Значення періодичної системи.

Періодичний закон, як основа для вивчення хімічних і фізичних властивостей простих і складних речовин

Порівняння властивостей хімічних елементів привело до розподілу їх на дві великі групи - метали та неметали, чи металоїди. Цей розподіл базувався в першу чергу на різниці в зовнішніх, фізичних властивостях простих речовин. Метали відрізняються характерним “металевим” блиском, мають гарну тепло- та електропровідність. За звичайною температурою усі метали - тверді речовини. Неметали не мають перерахованих вище властивостей. Вони не мають характерного для металів блиску, дуже погано проводять тепло та електроенергію. Велика кількість із них за звичайних умов – гази.

Початок класифікації елементів

У 1863 р. Ньюлендс розташував елементи послідовно за збільшенням їх атомних мас і відмітив, що восьмий елемент, починаючи з любого, приблизно… У 1864 р. з’явилась робота Лотара Майера, у якій була наведена таблиця, що… Менделєєв на відміну від попередніх учених вважав, що між усіма хімічними елементами повинен бути зв’язок, який…

Періодична система Д.І.Менделєєва

Ряди елементів, у межах яких властивості змінюються послідовно називають періодами. Менделєєв розділив усі елементи на періоди та розташував один… Вона складається з 10 рядів та 8 груп. У першому ряді знаходиться 2 елементи - H та He, другий та третій ряди складаються з 8 елементів. Це малі періоди.…

Значення періодичної системи

Періодична система елементів є першою класифікацією хімічних елементів, яка показала, що вони утворюють систему і взаємозв’язані один з одним. Велике значення має періодична система в рішенні питання про валентність та величини атомних весів деяких елементів.

Література: [1] с.23-26; [2] с.30-46]; [6] с.73-89]

СУЧАСНІ ТЕОРІЇ БУДОВИ АТОМІВ

ТА ХІМІЧНОГО ЗВ'ЯЗКУ

Лекції №3,4 (4 години)

План

1. Будова атому.

2. Енергетичний стан електрона в атомі.

3. Валентність, енергія іонізації та спорідненість до електрону, електронегативність.

4. Теорія хімічної будови О.М. Бутлерова.

5. Параметри хімічного зв’язку.

6. Гібридизація атомних орбіталей і просторова конфігурація молекул.

s-, p- зв’язки.

7.Типи ковалентного зв’язку.

8. Водневий зв'язок.

9. Іонний зв’язок.

10. Металевий зв’язок.

Будова атому

Резерфорд у 1911 р. запропонував схему будови атому, яка одержала назву “ядерної моделі атому”. Атом складається з позитивно зарядженого ядра та електронів, які рухаються коло нього. Позитивний заряд ядра нейтралізується сумарним негативним зарядом електронів, так що атом у цілому електронейтральний.

Фізичний зміст порядкового номера елемента в ПС: порядковий номер виражає позитивний заряд ядра атому. З електронейтральності витікає, що число електронів, які рухаються коло ядра, дорівнює порядковому номеру елемента.

Будова електронної оболонки за теорією Бора

· Електрон може рухатись коло ядра не за будь-якими, а тільки за певними круговими орбітами (стаціонарними).

· Рухаючись за стаціонарною орбітою, електрон не випромінює електромагнітної енергії.

· Випромінювання виникає тільки під час переходу з однієї стаціонарної орбіти на іншу.

Енергетичний стан електрона в атомі

Стан електрона, який характеризується певним значенням n називають енергетичним рівнем. Головне квантове число визначає розміри електронної хмари. б) форма електронної хмари визначається орбітальним квантовим числом L, яке приймає значення від 0…(n-1).

I правило Клечковського

Під час збільшення заряду ядра атома послідовне заповнення електронних орбіталей перебігає від орбіталей з меншим значенням суми головного та орбітального квантових чисел (n+L) до орбіталей з більшим значенням цієї суми.

II правило Клечковського

Якщо значення суми (n+L) однакові, заповнення перебігає послідовно у напрямку збільшення значення головного квантового числа n.

Правило Хунда

Стійкому стану атома відповідає таке розташування електронів у межах енергетичного підрівня, при якому абсолютне значення сумарного спіна атома максимальне.

Валентність, енергія іонізації й спорідненість до електрону, електронегативність

Валентість - здатність атомів хімічних елементів утворювати хімічні зв’язки з атомами інших елементів. З точки зору електронної будови атомів валентність - здатність атомів чи атомних угруповань віддавати чи приєднувати в кожному окремому випадку певну кількість електронів з утворенням еквівалентної кількості зв’язків.

Енергія іонізації - енергія, яку необхідно витратити для відриву електрона від атома з перетворенням останнього в позитивний іон.

Спорідненість до електрона - енергія, яка виділяється під час приєднання електрона до вільного атома.

Електронегативність - умовна величина, яка характеризує здатність атома в молекулі притягувати до себе електрони.

Теорія хімічної будови О.М. Бутлерова

1. Атоми в молекулах з'єднані один з одним у певній послідовності. Зміна послідовності веде до утворення нової речовини з новими властивостями. 2. З’єднання атомів проходить відповідно з їх валентністю. 3. Властивості речовин залежать не тільки від складу, але й від їх “хімічної будови”, тобто від порядку з’єднання…

Параметри хімічного зв’язку

Насиченість - здатність атомів приймати участь в утворенні певного числа ковалентних зв’язків. Утворення ковалентного зв’язку – результат перекривання валентних електронних хмар атомів, що взаємодіють. Але таке перекривання можливе тільки під час певної взаємної орієнтації електронних хмар, тобто ковалентний зв’язок має напрямленість (s-зв’язок, p-зв’язок).

Гібридизація атомних орбіталей і просторова конфігурація молекул. s-, p- зв’язки

Згідно з методом гібридизації електронних орбіталей під час утворення молекули замість вихідних атомних s-, p-, d-, f-електронних хмар утворюються… Типи ковалентного зв’язку а) неполярний зв’язок - якщо двохатомна молекула складається з одного елемента (H2, N2, Cl2) і кожна електронна хмара,…

Способи утворення ковалентного зв’язку

1. За рахунок неспарованих електронів, які є в невзбуджених взаємодіючих атомах.

2. За рахунок неспарованих електронів, які з’являються, коли атом переходить у збуджений стан.

3. За рахунок спарених електронів, які є в зовнішньому електронному шарі. У цьому випадку ковалентний зв’язок утворюється за рахунок пари електронів, яка була у одного атома (донора електронної пари), та вільної орбіталі іншого атома (акцептора електронної пари). Такий спосіб утворення ковалентного зв’язку називається донорно-акцепторним.

Водневий зв'язок

Іонний зв’язок Зв’язок такого типу здійснюється внаслідок взаємного електростатичного притяжіння протилежно заряджених іонів. Іони…

Металевий зв’язок - тип хімічного зв’язку, який спостерігається між частинками, що утворюють метали. Він визначається одночасною наявністю звичайних ковалентних зв’язків між іонами та вільними електронами. Таким чином, металевий зв’язок є властивістю не окремих часток, а їх агрегатів.

Література: [1] с.23-26, 39-47; [2] с.70-96]; [6] с.108-117, 119-134

ШВИДКІСТЬ ТА МЕХАНІЗМ ХІМІЧНИХ РЕАКЦІЙ

Лекція №5 (2 години)

План

1. Швидкість та механізм хімічних реакцій. Вплив різних факторів на швидкість реакції. ЗДМ.

2. Хімічна рівновага.

3. Елементи теорії каталізу.

Швидкість та механізм хімічних реакцій. Вплив різних факторів на швидкість реакції. ЗДМ

Швидкість хімічної реакції визначається зміною концентрації однієї з реагуючих речовин за одиницю часу за незмінному об’єму системи. Якщо в момент часу концентрація реагуючої речовини відповідала моль/л, а в…

Хімічна рівновага

Хімічні реакції можна поділити на оборотні і необоротні. Реакції, які відбуваються в одному напрямку і завершуються повним…

Елементи теорії каталізу

Каталізатор ¾ це така речовина, яка змінює швидкість хімічного процесу, а склад і кількість її до кінця реакції залишаються без зміни. Дія… Явище зміни швидкості хімічної реакції у присутності каталізатора називається… Розрізняють каталіз гомогенний і гетерогенний, у залежності від того, чи знаходиться каталізатор і реагуючі речовини в…

Література: [2] с.184-197; [6] с.180-194

РОЗЧИНИ ТА ТЕОРІЯ ЕЛЕКТРОЛІТИЧНОЇ ДИСОЦІАЦІЇ

Лекція №6,7 (4 години)

План

1. Характеристика розчинів.

2. Способи визначення вмісту речовини у розчині.

3. Гідрати, кристалогідрати.

4.Теорія електролітичної дисоціації.

5.Стан сильних електролітів у розчині. Активність. Коефіцієнт активності.

6. Дисоціація кислот, основ і солей. Зміщення рівноваги.

7. Аналітичні реакції у розчинах електролітів як реакції іонів.

8. Дисоціація води.

9. Буферні системи в аналітичній хімії.

Характеристика розчинів

Розчин - тверда чи рідка гомогенна система, яка складається з двох чи більше компонентів (складових частин), відносні кількості яких можуть змінюватись в широких межах. Найбільш важливий вид розчинів-рідкі розчини.

Будь який розчин складається з розчинених речовин та розчинника. Розчинником вважають той компонент, який у чистому вигляді існує в такому ж агрегатному стані, що і розчин (наприклад, у випадку водного розчину солі, розчинником є вода). Якщо обидва компоненти до розчинення знаходились в однаковому агрегатному стані (наприклад, спирт і вода), то розчинником вважається той компонент, який знаходиться в більшій кількості.

Розчин, який знаходиться в рівновазі з речовиною, що розчинюється , називається насиченим розчином. У більшості випадків користуються ненасиченими розчинами. При цьому розчини з низьким вмістом розчиненої речовини називають розбавленими, а з високим - концентрованими.

Способи визначення вмісту речовини у розчині

Молярна концентрація (молярність) (С) - відношення кількості речовини до об’єму розчину. Одиниці вимірювання - моль/л. де - кількість речовини, моль;

Гідрати, кристалогідрати

У теперішній час встановлено, що під час розчинення багатьох речовин їх молекули (чи іони) зв’язуються з молекулами розчинника, утворюючи сполуки,… Речовини, у кристали яких входять молекули води, називають кристалогідратами,… Розчинність - здатність речовин розчинятись в тому чи іншому розчиннику. Мірою розчинності речовини при даних умовах є…

Теорія електролітичної дисоціації

Електроліт - речовина, молекули якої можуть розпадатися на іони за певних умов і завдяки цьому вона проводить електричний струм.

Основні положення сучасної теорії електролітичної дисоціації:

1. Під час розчинення у полярному розчиннику або розплавленні молекули електроліту розпадаються на іони.

Катіони: Н⁺, NH₄⁺, катіони металів.

Аніони: ОН^-, аніони кислотних залишків (Cl^-, Br^--прості; SO₄^2-, NO₃^--складні).

2. Дисоціація - процес зворотній, як правило, не іде до кінця. Прямий процес називається дисоціація, а зворотній - асоціація.

3. Іони в розчині знаходяться в хаотичному русі, але якщо розчин електроліту помістити в електричне поле іони набувають напрямленого руху.

Кількісні характеристики процесу дисоціації

де n - кількість молекул, що розпалися на іони, N - загальна кількість молекул електроліту.

Стан сильних електролітів у розчині. Активність. Коефіцієнт активності

Слід вважати, що у водних розчинах усі сильні електроліти, незалежно від їх концентрації, повністю іонізовані. Однак, у таких розчинах іони не… Для оцінювання цієї послабленої здатності іонів до реакцій у теперішній час…

Дисоціація кислот, основ і солей. Зміщення рівноваги

H3PO4ÛH++H2PO4- H2PO4-ÛH++HPO42- HPO42-ÛH++PO43-.

Зміщення рівноваги. Дія однойменного іону

Під час розчинення твердої речовини у воді розчинення зупиняється, коли розчин стає насиченим. Під час розчинення сильних електролітів, наприклад,… Наприклад, у насиченому розчині кальцій сульфату повинна існувати рівновага: … Сa2+SO42-Û Сa2+ +SO42-.

Аналітичні реакції у розчинах електролітів як реакції іонів

Коли ми розчиняємо який-небудь сильний електроліт у воді, то одержуємо розчин, який містить іони, а не молекули даного електроліту. Кожен іон має свої характерні властивості, які він зберігає в будь-якому розчині незалежно від присутності інших іонів. Таким чином, розчин електроліту - це суміш іонів із молекулами води. Це означає, що під час змішування розчинів двох сильних електролітів у реакцію можуть вступати тільки іони. Тому і результат реакції повинен залежати тільки від того, які іони знаходились в розчинах.

Наприклад, під час протікання трьох наступних реакцій випадає білий осад аргентум хлориду:

AgNO₃+NaCl=AgCl+NaNO₃,

Ag₂SO₄+CuCl₂=AgCl+CuSO₄,

CH₃COOAg+KCl=AgCl+CH₃COOK.

Висновок: реакції між електролітами - це реакції їх іонів.

Іонні рівняння

Складання іонних рівнянь: ·Написати рівняння реакції у молекулярній формі. ·Переписати це рівняння, враховуючи, що нерозчинні речовини і слабкі електроліти присутні в розчині у вигляді молекул,…

Дисоціація води

Н2О®Н++ОН-. Оскільки з кожної молекули під час іонізації утворюється по одному іону Н+ та…

РОН=-lg[ОН].

Якщо рівняння [Н⁺][ОН^-]=10^-14 прологарифмувати та замінити знаки на зворотні, то одержимо рівняння:

рН+рОН=14.

Методи практичного визначення водневого показника

· За допомогою індикаторів.

Індикатори - реагенти, які змінюють свій колір у залежності від концентрації гідроген-іонів. Зміна кольору протікає в межах певного, характерного для даного індикатора інтервалу значень рН, який називається областю переходу індикатора.

Застосовують кислотно-основні (метилоранж, фенолфталеїн) та окисно-відновні індикатори.

· За допомогою фізико-хімічних методів (наприклад, потенціометричний метод визначення рН розчинів).

Буферні системи в аналітичній хімії

Здатність буферних розчинів підтримувати постійне рН базується на тому, що компоненти їх зв'язують гідроген- чи гідроксид-іони кислот чи основ, які… Висновки: · Будь-яка буферна суміш практично зберігає сталість рН лише до додавання деякої певної кількості кислоти чи лугу,…

Найбільш уживані буферні суміші

Назва суміші	Склад	рН
Форміатна	HCOOH+HCOONa	3,8
Бензоатна	C₆H₅COOH+C₆H₅COONa	4,2
Ацетатна	CH₃COOH+CH₃COONa	4,8
Фосфатна	NaH₂PO₄+Na₂HPO₄	6,6
Амонійна	NH₄OH+NH₄Cl	9,2

Концентрації компонентів однакові.

Література: [1] с.56-64, 65-79; [6] с.213-227, 243-248, 256-265; [9] с. 102-119

РІВНОВАГА У РОЗЧИНАХ СОЛЕЙ, ЯКІ ПІДДАЮТЬСЯ

ГІДРОЛІЗУ

Лекція №8 (2 години)

План

1. Амфоліти. Застосування амфотерності в аналітичній хімії.

2. Гідроліз солей.

3. Кількісні характеристики процесу гідролізу.

4. рН розчину солей, що піддаються гідролізу.

Амфоліти. Застосування амфотерності в аналітичній хімії

Zn(OH)2+2HCl=ZnCl2+2H2O, Zn(OH)2+2NaOH=Na2ZnO2+2H2O. Такі гідроксиди називають амфотерними електролітами. До них відносяться Al(OH)3, Zn(OH)2, Cr(OH)3, Pb(OH)2, Sn(OH)2,…

Гідроліз солей

Існує чотири випадки гідролізу: Гідроліз за катіоном,якому підлягають солі утворені сильною кислотою і слабким… NH4Cl+ H2O ®NH4OH+HCl,

Кількісні характеристики процесу гідролізу

Ступінь гідролізу, тобто мольна доля електроліту, яка піддається гідролізу (у %), залежить від природи солі, температури та концентрації розчину.… Константою гідролізу називають перетворену константу рівноваги реакції… CH3COO-+ H2O ®CH3COOH+OH-.

РН розчину солей, що піддаються гідролізу

Сіль утворена із сильної кислоти та слабкої основи

NH4++H2O=NH4OH+H+. Середовище кисле. Чим слабкіше основа, тим більше рівновага зміщується праворуч, тобто… Косн.=. Кw=[Н+]×[ОН-]

Сіль утворена із слабкої кислоти та сильної основи

CH3COO-+H2O=CH3COOH+OH-. Константа дисоціації етанової кислоти записується таким чином: Ккисл=.

Сіль утворена зі слабкої кислоти та слабкої основи основи

CH₃COOH+NН₄OH=CH₃COONН₄+H₂O.

Література: [2], с. 200-206; [6], с.283-288; [9], с.228-235

РІВНОВАГА У РОЗЧИНАХ МАЛОРОЗЧИННИХ СПОЛУК

Лекція №9 (2 години)

План

1. Теоретичні умови осадження малорозчинних сполук.

2. Умови утворення осадів.

3. Фактори, що впливають на розчинність осадів.

4. Використання осадження для розділення та визначення різних сполук.

Теоретичні умови осадження малорозчинних сполук

Розглянемо малорозчинний електролыт під час його зіткнення з водою. Кристалічна градка барій сульфату утворена барій(ІІ)-катіонами та… . Швидкість протилежного процесу ¾ осадження ¾ визначається числом зіткнень барій(ІІ)-катіонів та…

Умови утворення осадів

Осад малорозчинної сполуки утворюється тільки тоді, коли добуток концентрацій іонів стане більшим за величину її добутку розчинності (за умов певної… Вплив кількості осаджувача Для практично повного осадження іону у вигляді сполуки, яка помітно розчиняється у воді, необхідно діяти найлишком…

Фактори, що впливають на розчинність осадів

Вплив дисоціації сполук

Для розчинення якого-небудь осаду необхідно звязувати один з іонів, що переходять у розчин, таким іншим іоном, який би утворював з ним сполуку, що малодисоціює.

Вплив кислотності

Малорозчинні солі слабких кислот розчиняються у сильних кислотах, тому що при цьому гідроген-іони зв’язують аніони солей у малодисоційовані молекули слабких кислот.

Кислі солі деяких слабких кислот розчиняються не тільки в сильних кислотах, але й у лугах.

Вплив комплексоутворення

Деякі осади солей розчиняються з утворенням міцних комплексних іонів. Наприклад, аргентум хлорид легко розчиняється у розчині амоніаку, тому що аргентум-катіони зв’язуються з молекулами амоніаку у комплексі катіони:

AgCl+2NH₃®[Ag(NH₃)₂]Cl.

Використання осадження для розділення та визначення різних сполук

AgNO3+HCl®AgCl¯+HNO3, PbNO3+2HCl®PbCl2¯+2HNO3, Hg2(NO3)2+2HCl®Hg2Cl2¯+2HNO3.

Література: [3] т.1, с.192-203; [6] с.219-288

РІВНОВАГА У РОЗЧИНАХ КООРДИНАЦІЙНИХ

КОМПЛЕКСНИХ) СПОЛУК

Лекція №10 (2 години)

План

1. Загальна характеристика комплексних сполук.

2. Класифікація та номенклатура комплексних сполук.

3. Дисоціація та стійкість комплексів у розчинах.

4. Застосування комплексних сполук у хімічному аналізі.

Загальна характеристика комплексних сполук

Основні положення теорії А. Вернера: · У молекулі будь-якої комплексної сполуки один з іонів (звичайно, позитивно… · Навколо нього розташовуються протилежно заряджені іони, які називають лігандами. Комплексоутворювач і ліганди…

Класифікація та номенклатура комплексних сполук

Класифікація комплексних сполук

1. Амоніакати - комплекси, в яких лігандами є молекули амоніаку.

2. Аквакомплекси - комплекси, в яких лігандами є молекули води.

3. Ацидокомплекси - комплекси, в яких лігандами є аніони.

4. Циклічні (хелатні) комплексні сполуки.

а) внутрикомплексні сполуки;

б) комплексони.

Номенклатура комплексних сполук

Катіонні та нейтральні комплекси не одержують у назвах спеціальних закінчень, назви аніонних мають суфікс –ат, що додається до кореня назви… Назви катіонних та нейтральних лігандів не відрізняються від назв відповідних… Таблиця 2

Назви аніонних лігандів

Наприклад, Na3[Fe(CN)6] - натрій гексаціаноферат(III); [Ag(NH3)2]Cl - діамінаргентум(I) хлорид; K4[Fe(CN)6] - калій гексаціаноферат(II);

Дисоціація та стійкість комплексів у розчинах

1. Первинна дисоціація (за типом дисоціації сильних електролітів): [Ag(NH3)2]Cl®[Ag(NH3)2]++Cl-. 2. Вторинна дисоціація - зворотній розпад внутрішньої сфери:

Застосування комплексних сполук у хімічному аналізі

1. Комплексна сіль - натрій гексанітрокобальтат(III) Na3Co(NO2)6 із калій-катіонами утворює жовтий дрібнокристалічний осад подвійної комплексної… 2KCl+Na3Co(NO2)6 → K2NaCo(NO2)6↓+2NaCl. Присутність лугів заважає реакції, тому що луги розкладають реактив з утворенням темно-бурого осаду Co(OH)3:

Розділення іонів

Наприклад, для того щоб визначити аргентум-катіон у розчині, який містить суміш катіонів першої групи, можна подіяти на досліджуваний розчин хлоридною кислотою. При цьому утвориться білий осад аргентум хлориду:

KCl+AgNO₃®AgCl¯+KNO₃.

Під час нагрівання аргентум хлорид розчиняється в концентрованих розчинах хлоридів лужних металів і в концентрованій хлоридній кислоті з утворенням комплексних іонів [AgCl₃]^2-.

Реакція розчинення аргентум хлориду в амоніаку з утворенням комплексного амоніакату відбувається за таким рівнянням:

AgCl↓+2NH₃® [Ag(NH₃)₂]Cl.

Якщо до утвореного амоніачного розчину додати кислоту, то знову випадає осад аргентум хлориду:

[Ag(NH₃)₂]Cl+2HNO₃®AgCl¯+2NH₄NO₃.

Маскування іонів

CoCl2+4NH4SCN → (NH4)2Co(SCN)4 +2NH4Cl. Комплексна сполука - амоній тетратіоціанокобальтат(II) - стійка у присутності… 2. У ході аналізу катіонів п’ятої групи кадмій-катіон відкривають за допомогою сірководню у вигляді жовтого осаду…

Розчинення сполук

Комплексоутворення використовують для переводу у розчин деяких малорозчинних сполук (AgCl, AgBr, HgI₂, Fe(CN)₃ та інші). Для цього використовують розчини амоніаку, тіосільфатів, йодидів, ціанідів, наприклад,

AgCl+2NH₄OH=[Ag(NH₃)₂]Cl+2H₂O, HgI₂+2KI=K₂[HgI₄],

AgBr+2Na₂S₂O₃=Na₃[Ag(S₂O₃)₂]+NaBr, Fe(CN)₃+3KCN=K₃[Fe(CN)₆].

Література: [2], с. 96-97; [3], т. 1, с. 138-159; [4], т. 1 с. 179-211

РІВНОВАГА ПРИ ПЕРЕБІГУ ОКИСНО-ВІДНОВНИХ РЕАКЦІЙ

Лекція №11 (2 години)

План

1. Типи окисно-відновних реакцій (ОВР).

2. Гальванічні елементи.

3. Напрямок реакцій окиснення-відновлення.

4. Використання окисно-відновних реакцій у хімічному аналізі.

Типи окисно-відновних реакцій (ОВР)

Реакції, в результаті яких змінюються ступені окислення елементів, називають окисно-відновними реакціями (ОВР).

Найважливіші окисники та відновники:

Окисники - сполуки вищих, а відновники - сполуки нижчих ступенів окислення, які може мати даний іон.

Метали проявляють тільки відновні властивості. Якщо метал може мати декілька ступеней окиснення , то ті його сполуки, в яких він проявляє нижчу з них, звичайно, є відновниками (наприклад, Fe²⁺, Sn²⁺, Cr²⁺, Cu⁺). Окисники ¾ сполуки металів, в яких ступінь окиснення металу дорівнює номеру групи, в якій знаходиться метал чи близька до нього (наприклад, FeCl₃, K₂CrO₄, K₂Cr₂O₇, KMnO₄, MnO₂ та інші).

Неметали проявляють позитивну чи негативну окисненість. Тому сполуки, які містять неметал у вищих позитивних ступенях окиснення - окисники, а сполуки, в яких неметал проявляє негативну окисненість - відновники.

Окисно-відновні реакції підрозділяють таким чином:

а) реакції диспропорціонування (самоокиснення-самовідновнення). Характерні для сполук, які містять елементи в проміжних ступенях окиснення.

б) реакції внутримолекулярного окиснення-відновлення.

Для сполук, які містять елементи в проміжних ступенях окиснення, характерна окисно-відновна подвійність.

Складання ОВР:

· Скласти схему реакції та вказати вихідні та кінцеві речовини.

· Визначити ступені окиснення елементів у речовинах; відмітити ті речовини, ступінь окиснення яких змінюється.

· Скласти рівняння процесів відновлення та окиснення. Знайти число електронів, що приймають участь під час відновлення та окиснення.

· Скласти рівняння окиснення та відновлення з урахуванням знайденого відношення числа електронів.

Гальванічні елементи

Гальванічні елементи - системи, в яких відбувається перетворення енергії хімічної реакції в електричну енергію. Напівреакції, які перебігають на… Кожен електрод має потенціал, який розраховують за рівнянням Нернста:

Напрямок реакцій окиснення-відновлення

На перебіг ОВР можуть впливати різні фактори:

· Концентрація реагуючих речовин.

· Температура.

· рН середовища.

Використання окисно-відновних реакцій у хімічному аналізі

Окисно-відновні реакції широко застосовуються для якісного визначення катіонів та аніонів.

Відкриття іонів

а) окиснення катіону Cr3+ в лужному середовищі до іона CrO42-:

Література: [1] с.50-54; [3] т.1, с.177-192; [4], т.1, с.146-171

СИСТЕМАТИЧНИЙ АНАЛІЗ КАТІОНІВ ТА АНІОНІВ

Лекції №12,13 (4 години)

План

1. Якісний хімічний аналіз.

2. Реакції, що застосовуються в якісному аналізі.

3. Різновиди аналітичних класифікацій катіонів за групами.

4. Розподіл катіонів на аналітичні групи за кислотно-лужною класифікацією.

5. Систематичний аналіз катіонів першої аналітичної групи.

6. Систематичний аналіз катіонів четвертої аналітичної групи.

7. Якісний аналіз аніонів.

8. Систематичний аналіз аніонів I-III аналітичних груп.

Якісний хімічний аналіз

Предмет та методи аналітичної хімії

Задача якісного аналізу - визначення вмісту складових частин досліджуваної речовини. Якісний аналіз, звичайно, йде перед кількісним. Задачі якісного аналізу можуть бути вирішені за допомогою різних методів:… У хімічних методах якісного аналізу елемент чи іон, який визначають, переводять у яку-небудь сполуку, що має ті чи…

Класифікація методів якісного аналізу за кількістю речовини, яку аналізують

Метод аналізу	Кількість досліджуваної речовини	Посуд для проведення аналізу
твердої	рідини
Макроаналіз	0,5-1 г	20-50 мл	пробірки, хімічні стакани, колби
Напівмікроаналіз	50 мг	1 мл	пробірки
Мікроаналіз	<50 мг	<1 мл	фільтрувальний папір, годинникові скельця, мікроскоп та лупа
Ультрамікроаналіз	<1 мг	<0,1 мл	мікроскоп, скельця

Реакції, що застосовуються в якісному аналізі

Під час аналізу речовини користуються реакціями, характерними для того чи іншого іона в присутності сторонніх іонів. У тих випадках, коли для якогось іона немає відповідних характерних реакцій, застосовують попереднє розділення іонів.

Вимоги до реакцій якісного аналізу

В якісному аналізу знаходять застосування тільки ті реакції, які супроводжуються яким-небудь зовнішнім ефектом, а саме:

а) зміною кольору розчину;

б) осадження (чи розчинення);

в) виділення газу.

Способи виконання аналітичних реакцій

Якісний аналіз мокрим способом зводиться до виявлення катіонів і аніонів у розчинах солей, основ і кислот. Якісне виявлення іонів у розчині можна… Виконання дрібного аналізу вимагає від хіміка високої кваліфікації і великого… Застосування систематичного методу аналізу передбачає розділення іонів на групи й виявлення їх у кожній групі в цілком…

Умови виконання реакцій

Наприклад, для виявлення кальцій(ІІ)-катіонів можна використовувати реакцію з амоній оксалатом: Ca2+_+C2O42 -® CaC2O4. Якщо під час перебігу реакції утворюється білий осад, це свідчить про наявність кальцій(ІІ)-катіонів у розчині. Але…

Методи збільшення чутливості реакції

а) метод іонного обміну. Для концентрування іонів використовують іонообмінні смоли (іоніти). Катіоніти - поглинають катіони, аніоніти - аніони. б) метод екстрагування. Екстракція - один із видів фазового відділення… Згідно із законом розподілу у рівноважній системі, що складається з двох рідин, що не змішуються, відношення…

Різновиди аналітичних класифікацій катіонів за групами

Однією з найбільш розповсюджених класифікацій є класифікація, яка базується на властивостях сульфідів. Цей метод називається сірководневим.

Таблиця 4

Сірководнева класифікація катіонів

Цей метод має ряд недоліків: · Застосування сірководню (шкідливо для здоров’я). · Розділення не дуже точне внаслідок явищ соосадження та послідуючого осадження.

Розподіл катіонів на аналітичні групи за кислотно-лужною класифікацією

За кислотно-лужною класифікацією катіони розподіляються на групи щодо їх відношення до сульфатної, хлоридної кислот, їдких лугів та до амоніаку… Катіони першої групи (Ag+, Pb2+, Hg22+) осаджуються хлоридною кислотою. Катіони другої групи (Ba2+, Sr2+, Ca2+) осаджуються сульфатною кислотою.

Розподіл катіонів на аналітичні групи

Систематичний аналіз катіонів першої аналітичної групи

Немає жодного реактиву, яким би можна було виявити той чи інший катіон першої аналітичної групи в присутності інших катіонів. Тому для аналізу катіонів першої аналітичної групи необхідно поступово виділити кожний катіон із суміші, а потім його виявляти.

Хід роботи

· Промитий осад обробляють гарячою водою: плюмбум (II) хлорид переходить у розчин, а аргентум і меркурій(I) хлориди залишаються в осаді. · У центрифугаті відкривають катіон Pb2+. Краще це зробити за допомогою калій… · В осаді виявляють катіони Ag+ та Hg22+. Для цього до осаду приливають краплями розчин амоніаку. Якщо присутні…

Систематичний аналіз катіонів четвертої аналітичної групи

Хід роботи · З окремих проб досліджуваного розчину виявляють ферум(II)-катіони і… · Якщо катіони четвертої аналітичної групи в досліджуваному розчині містяться у вигляді осаду гідроксидів, то його…

Якісний аналіз аніонів

Аналіз аніонів відрізняється від аналізу катіонів. У більшості випадків аніони виявляють дрібним методом, тобто за допомогою окремих реакцій. Аніони розділяють тільки тоді, коли виявленню одного заважає інший.

Аніони поділяють на аналітичні групи. Групові реактиви використовують не для відокремлення групи аніонів, а для того, щоб зробити висновок: чи варто далі проводити реакції для виявлення кожного з іонів даної групи.

В основу класифікації аніонів покладена різна розчинність солей барію та аргентуму. Усі аніони можна поділити на три аналітичні групи.

Таблиця 6

Класифікація аніонів

До другої аналітичної групи належать аніони, які з аргентум-катіонами утворюють солі, що погано розчиняються у воді і в розведеній нітратній… До третьої аналітичної групи належать аніони, які не утворюють важкорозчинних… Третя аналітична група не має групового реактиву. Щоб прискорити процес виявлення аніонів третьої аналітичної групи,…

Систематичний аналіз аніонів I-III аналітичних груп

Під час аналізу суміші аніонів використовують не систематичний хід аналізу, а розподіл їх на аналітичні групи, щоб зробити висновок про наявність тієї чи іншої групи аніонів. Після цього за допомогою окремих реакцій виявляють всі аніони. Крім групових реактивів, є ряд проб, за допомогою яких можна зробити висновок про відсутністьабо наявність тих чи інших аніонів. Отже, спочатку проводять попередні дослідження.

Випробування реакції досліджуваного розчину

а) якщо реакція досліджуваного розчину кисла, то в розчині немає CO₃^2-, NO₂^-, SO₃^2-, S₂O₃^2-аніонів.

б) якщо реакція розчину лужна, то виявляють аніони легких кислот. Для цього у пробірку вносять кілька крапель досліджуваного розчину і додають 0,5 мл 2 н. розчину сульфатної кислоти. Суміш перемішують та нагрівають. Виділення газу свідчить про наявність одного або кількох аніонів: CO₃^2-, NO₂^-, SO₃^2-, S^2-, S₂O₃^2-.

Виявлення аніонів-окисників

а) якщо досліджуваний розчин безбарвний, то в ньому відсутні іони MnO₄^-, Cr₂O₇^2-, CrO₄^2-, але можуть бути присутні NO₂^-, AsO₄^3- аніони. Для їх виявлення у пробірку вміщують 0,25-0,5 мл досліджуваного розчину, підкислюють 2 н. розчином сульфатної кислоти, додають 2-3 краплі 1%-го розчину крохмалю та 0,25 мл розчину калій йодиду. Посиніння розчину свідчить про наявність аніонів-окисників.

Виявлення аніонів-відновників

До 0,25-0,5 мл досліджуваного розчину додають 2 н. розчин сульфатної кислоти до нейтральної реакції. Потім додають ще 0,5 мл надлишку та краплями 0,1 н. розчин калій перманганату. Знебарвлення розчину свідчить про наявність аніонів-відновників (S^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-, NO₂^-).

Виявлення аніонів першої аналітичної групи

До 0,25-0,5 мл нейтрального досліджуваного розчину додають 0,25-0,5 мл розчину барій хлориду. Утворення осаду свідчить про присутність аніонів першої аналітичної групи. В цьому випадку проводять характерні реакції на виявлення кожного аніону цієї групи.

Виявлення аніонів другої аналітичної групи

До 0,25-0,5 мл досліджуваного розчину додають кілька крапель нітратної кислоти і 0,25-0,5 мл розчину аргентум нітрату. Утворення осаду свідчить про присутність аніонів другої аналітичної групи. У цьому випадку проводять характерні реакції на виявлення кожного аніону цієї групи.

Література: [9] с.13-32, 71-450; [11]; [13]; [15]

ОРГАНІЧНІ АНАЛІТИЧНІ РЕАГЕНТИ

Лекція №14 (1 година)

План

1. Органічні реагенти.

2. Приклади органічних реагентів, що мають застосування в аналізі.

Органічні реагенти

Під час пошуку нових специфічних органічних реактивів використовують сполуки з певними групами атомів: гідроксильною ¾OH, гідросульфідною… Переваги застосування органічних реактивів полягають у тому, що вони є високо…

Приклади органічних реагентів, що мають застосування в аналізі

C14H5O2(OH)2SO3Na+Al(OH)3=[Al(OH)C14H5O2(OH)2SO3Na]0 Іони Fe3+, Cu2+, Bi3+ заважають реакції, бо з алізарином вони теж утворюють… Реакцію виявлення Al3+ алізарином краще проводити в слабко кислому середовищі (pH=4,2....4,6), у цих умовах алізарин…

Література: [3] т.1, с.164-177

ТЕОРІЯ ТА ПРАКТИКА ВІДБИРАННЯ ПРОБИ ТА ЇЇ ПІДГОТОВКА

Лекція №14 (1 година)

План

1. Об'єкти аналізу. Поняття про пробу. Відбирання проби.

2. Переведення проби у розчин.

3. Методи розкладання окисненням і відновленням.

4. Аналіз сумішей катіонів і аніонів (якісний хімічний аналіз речовини).

Об'єкти аналізу. Поняття про пробу. Відбирання проби

Порядок відбору проби і її підготовка наводяться у відповідних Державних стандартах. Для проведення аналізу, як правило, беруть середню пробу. Це невелика частина… Із генеральної проби шляхом її скорочення відбирають лабораторну пробу (звичайно, від 25 до 1 кг). Одну частину…

Відбирання проби газів

Пробу газа відбирають, вимірюючи його об’єм за допомогою вакуумної мірної колби чи бюретки з відповідною запорною рідиною, часто конденсують газ у пастках різного типу за низьких температур.

Відбирання проби рідин

Способи відбирання гомогенних і гетерогенних рідин різні.

Пробу гомогенної рідини відбирають за допомогою відповідних піпеток, бюреток та мірних колб. Відбирання проби із загального об’єму проводять після ретельного перемішування. Відбір гомогенної рідини проводять через певні інтервали часу і в різних місцях. Для відбирання проб на різній глибині застосовують спеціальні пробовідбірні прилади ¾ барометри різної конструкції.

Проби гетерогенних рідин відбирають не тільки за об’ємом, але і за масою. Щоб відібрати пробу, рідину гомогенізують чи добиваються повного її розділення на окремі шари.

Таким чином, в залежності від природи рідини та задачі, яку вирішують, під час аналізу може змінюватись спосіб, час відбирання проби та її розмір.

Відбирання проби твердих речовин

Оптимальна маса проби обумовлена неоднорідністю досліджуваного об’єкту, розміром частинок, з яких починається неоднорідність та вимогами до точності… Залежність маси представницької проби від розміру (діаметру, d) неоднорідних… d, мм 40-50 25 10 5 3 2 1

Переведення проби у розчин

Спосіб розкладання проби та переведення її у розчин залежить від мети аналізу. Так, різним чином проводять пробопідготовку під час елементного та… Спосіб розкладання та переведення проби в багатьом визначається вибраним… Після вибору способу розкладання проби необхідно оцінити усі можливі похибки на цій стадії аналізу. Найбільш типові…

Розчинення

Найкращий розчинник ¾ вода. Багато неорганічних солей та деякі органічні сполуки (нижчі та багатоатомні спирти, амінокислоти, гідрохлориди… Для розчинення органічних сполук застосовують органічні розчинники. Як… Під час “мокрого” способу розкладання проби часто застосовують різні кислоти та їх суміші за умов нагрівання. При…

Кислоти та їх суміші, які використовують під час розчинення

Розчинення проб часто проводять у автоклавах, що має певні переваги. Для прискорення розкладання кислотами часто використовують каталізатори. У… Вибір “сухого” способу розкладання (сплавлення, зпікання, термічне…

Методи розкладання окисненням і відновленням

Окиснення досліджуваних речовин можна проводити у закритих скляних чи кварцевих сосудах за умов нормального та високого тиску. У цьому способі… Іноді проводять термічне розкладання проб із використанням відновлення воднем… Таблиця 8

Термічне розкладання деяких матеріалів

Аналіз невідомої речовини дає можливість виявити, які катіони та аніони…

Виявлення катіонів

Дослідження на катіони першої аналітичної групи До 0,5 мл досліджуваного розчину приливають 2 н. розчин хлоридної кислоти.… Дослідження на катіони другої аналітичної групи.

Виявлення аніонів

Дослідження на аніони першої аналітичної групи.

До 0,5 мл нейтрального або слаболужного розчину добавляють 0,5 мл барій хлориду. Якщо осад випадає, то це свідчить про присутність аніонів першої аналітичної групи.

Дослідження на аніони другої аналітичної групи.

До 0,5 мл нейтрального досліджуваного розчину приливають 0,5 мл 2 н. розчину нітратної кислоти та краплями додають розчин аргентум нітрату. Випадіння осаду свідчить про наявність аніонів другої аналітичної групи.

Дослідження на аніони третьої аналітичної групи.

Якщо від дії барій хлориду та аргентум нітрату осади не випали, то, можливо, присутні аніони третьої аналітичної групи, які виявляють характерними реакціями.

Література: [9] с.550-566; [15]

МЕТОДИ РОЗПОДІЛУ І КОНЦЕНТРУВАННЯ

Лекція №16 (2 години)

План

1. Маскування.

2. Розділення і концентрування.

3. Екстракція.

4. Інші методи розділення і концентрування.

5. Хроматографія як метод розподілу і концентрування.

Маскування

Можна виділити декілька груп маскуючих речовин. 1. Речовини, які утворюють з речовинами, що заважають, більш стійкі сполуки,… 2. Речовини, що запобігають кислотно-основній реакції з утворенням малорозчинних гідроксидів.

Розділення і концентрування

1) проба містить компоненти, які заважають визначенню; 2) концентарція компонента, що визначають, нижче межі визначення методу; 3) компоненти, які визначають, нерівномірно розподілені у пробі;

Екстракція

Під час екстракції одночасно перебігають процеси: утворення сполук, які екстрагують; розподіл сполук, які екстрагують між водною та органічною…

Умови екстракції речовини

2. Екстракція можлива, якщо розчинність сполуки, яку екстрагують, в органічному розчиннику більша, чим у воді; чим більше енергія сольватації і… 3. Для того, щоб сполука була гарно розчинною в органічному розчиннику,… 4. Із збільшенням розміру молекул сполуки, яку екстрагують, ступінь вилучення звичайно збільшується, оскільки великі…

Класифікація екстракційних процесів

Класифікувати екстракційні процеси можна базуючих на різних ознаках:

·природа та властивості реагентів;

·тип сполуки, що переходить в органічну фазу;

·способи здійснення екстракції.

Екстракційні процеси за типом реагенту, що використовують можна розділити на три групи: екстракція кислотними (катіонообмінними), основними (аніонообмінними) та нейтральними екстрагентами (таблиця 9).

Таблиця 9

Класифікація екстракційних процесів за природою екстрагента

За способом здійснення екстракцію підрозділяють на періодичну, безперервну, противоточну.

Інші методи розділення і концентрування

Дифузійні методи

Ці методи використовують для розділення речовин у газоподібному та рідкому станах. Молекули речовин у газоподібному та рідкому станах знаходяться у стані безперервного руху. Тому під час протікання суміші газів через пористі тела під дією градієнта тиску чи концентрації відбувається розділення частиць з різними молекулярними масами (методи трансдифузії чи дифузії відповідно).

Фільтрація

Тверді частинки, зважені у рідинах чи газах, рухаються через пористе середовище і затримуються. При цьому вдається виділяти дуже маленькі частинки з аерозолей та колоїдних розчинів.

Матеріали фільтрів різноманітні. Це папір, графіт, пористе скло, кварц, синтетичні матеріали.

Седиментація та ультрацентрифугування

Седиментиція базується на осадженні грубодисперсних частиць під дією сили тяжкості. Для осадження більш рухомих частиць невеликого розміру слід використовувати більш високе прискорення. Це здійснюється ультрацентрифугуванням.

Методи седиментації використовують для розділення речовин у колоїдному стані у вигляді суспензії.

Діаліз

Цей метод базується на різниці швидкостей проникнення різних частиць через мембрану. Якщо речовини, що розділяють ¾ іони, то можна використати різновидність методу ¾ електродіаліз (діаліз з накладанням напруги).

Хроматографія як метод розподілу і концентрування

Хроматографія - аналітичний метод, який найбільш часто використовується. Хроматографію успішно застосовують з метою дослідження у самих різних… Хроматографія - це фізико-хімічний метод розподілу речовин, який базується на… Компоненти суміші, що аналізують, разом із рухомою фазою рухаються вздовж стаціонарної фази. Останню звичайно…

Тонкошарова хроматографія

Компоненти, які розділяють на пластинці утворюють окремі зони (плями), розташування яких на хроматограмі характеризується величинами Rf - відносною… . У ТСХ найчастіше використовують висхідний спосіб одержання хроматограм. Для цього застосовують скляні, металеві чи…

Література: [9] с.61-69

ОБ’ЄМНИЙ (ТИТРИМЕТРИЧНИЙ) АНАЛІЗ

Лекція № 17,18 (4 години)

План

1. Об’ємний аналіз. Сутність, основні поняття, техніка та обладнання.

2. Класифікація методів об’ємного аналізу.

3. Метод нейтралізації.

4. Визначення карбонатної твердості води.

6. Редоксиметрія (окисно-відновне титрування).

7. Перманганатометрія.

8. Йодометрія.

9. Комплексонометрія.

10. Визначення загальної твердості води.

Об’ємний аналіз. Сутність, основні поняття, техніка та

обладнання

Об’ємний аналіз поєднує різноманітні методи кількісних визначень, які базуються на вимірюванні маси речовини шляхом вимірювання об’ємів розчинів взаємодіючих речовин.

Сутність титриметричного аналізу: до розчину, який приготовлено з наважки аналізуємої речовини (чи до певної частини об’єму цього розчину), поступово приливають розчин точно відомої концентрації до тих пір, доки речовини не провзаємодіють повністю. Тоді на підставі точного вимірювання об’єму реактиву розраховують вміст складової частини у досліджуваному об’єкті.

Процес приливання одного розчину до другого з метою визначення концентрації одного з них називають титруванням.

Момент закінчення реакції, коли взаємодіючі речовини повністю прореагують між собою, називають точкою еквівалентності, тому що в цей момент кількості прореагувавших речовин строго еквівалентні.

Для виконання визначень об’ємним методом необхідно мати:

·Робочий розчин (титрований чи стандартний), тобто розчин речовини, який має точно відому концентрацію.

·Посуд для точного вимірювання об’ємів розчинів речовин, що взаємодіють (бюретка, піпетка).

Криві титрування

Крива, яка виражає зміну значення рН розчину, що титрують, в залежності від об’єму прилитого робочого розчину, називають кривою титрування. На вісі абсцис відкладують об’єм прилитого робочого розчину в мл, а на вісі ординат - значення рН. Горизонтальну лінію, яка відповідає рН=7, називають лінією нейтральності, а вертикальну, що проходить через точку, яка відповідає об’єму робочого розчину, що пішов на титрування, лінією еквівалентності.

Побудувати криву титрування - це означає нанести на графік наступні точки:

· Вихідну точку титрування - точка, яка відповідає значенню рН титруємого розчину до початку титрування.

· Точку еквівалентності - точка, яка показує, при якому значенні рН титрування повинно бути закінчено.

· Нанести проміжні точки кривої.

Різка зміна рН, яка визивається додаванням останньої краплі розчину, називається стрибком титрування.

Методи встановлення точки еквівалентності

· Візуально: за зміною кольору розчину.

· Фізико-хімічними (інструментальними) методами.

Для того, щоб візуально встановити точку еквівалентності використовують індикатори.

Індикатор - речовина, яка змінює своє забарвлення у певному інтервалі значень рН середовища, в яке він введений. Більшість індикаторів - це слабкі органічні кислоти та основи (HInd чи IndOH). Якщо індикатор являється кислотою, то у розчині він дисоціює на іони HIndÛH⁺+OH^-, причому ця реакція зворотня.

Головна особливість індикаторів - їх аніони (катіони) і недисоційовані молекули мають різне забарвлення.

Згідно з іонною теорією індикаторів зміна забарвлення визивається зміщенням рівноваги дисоціації.

Згідно з хромофорною теорією індикаторів зміна їх забарвлення пов’язана із зворотнім перегрупуванням атомів в молекулі органічної сполуки. Таке зворотнє перегрупування називається таутомерією.

Зміщення рівноваги відбувається постіпово, тому забарвлення індикатору змінюється не відразу. Забарвлення стає різким коли забарвлених частиць більше дев’яноста відсотків.

Таблиця 10

Зміна забарвлення індикатора в залежності від ступеня дисоціації

a,%	У розчині міститься	Розчин забарвлений у колір
молекул	іонів
a<10	+	-	молекул
10<a<50	+	мало	молекул з відтінком кольору іонів
		змішаний
50<a<90	мало	+	іонів з відтінком кольору молекул
90<a	-	+	іонів

Інтервал переходу індикаторів

Інтервал значень рН, в яких індикатор змінює своє забарвлення називають інтервалом перехода індикатора. Розрахувати цей інтервал можна за формулою:

рН =рК_інд1.

Класифікація методів об’ємного аналізу

В залежності від типу хімічної реакції, яка використовується для визначення, методи титриметричного аналізу класифікують таким чином:

· Метод нейтралізації.

· Окисно-відновний метод (оксидиметрія, редоксіметрія).

· Метод осадження і комплексоутворення.

Метод нейтралізації

Сутність і можливості

До методу нейтралізації відносяться усі об’ємні визначення, які базуються на реакції нейтралізації:

Можна проводити визначення солей, які мають сильно лужну реакцію внаслідок гідролізу. Наприклад,

Робочі розчини

Основні робочі розчини: Титри цих розчинів необхідно встановлювати. Під час встановлення титрів кислот використовують буру чи соду під час встановлення титрів лугів - щавлеву кислоту чи янтарну кислоту

Величина рН в точці еквівалентності залежить від природи реагуючих речовин.

· Якщо кислота і основа, які вступають у взаємодію, являються сильними електролітами, то рН в точці еквівалентності дорівнює семи. Наприклад,

рН=7.

· Якщо кислота слабка , а основа сильний електроліт, то рН в точці еквівалентності буде більше семи. Наприклад,

рН>7

· Якщо кислота являється сильним електролітом, а основа - слабким, то рН в точці еквівалентності буде менше семи. Наприклад,

рН<7

Індикатори в методі нейтралізації

Величина рН, до якої титрують розчин з певним індикатором, називають показником титрування цього індикатору. Найважливіші індикатори мають слідуючі області переходу та показники титрування.

Таблиця 11

Найважливіші індикатори, їх області переходу та показники титрування

Назва індикатору	Область переходу рН	Показник титрування рТ	Забарвлення недисоційованих молекул	Забарвлення аніонів
Метиловий оранжевий	3,1-4,4	4,0	червоне	жовте
Метиловий червоний	4,4-6,2	5,5	червоне	жовте
Лакмус	5,0-8,0	7,0	червоне	синє
Фенолфталеїн	8,0-10,0	9,0	безкольорове	червоне

Визначення карбонатної твердості води

Наявність у воді різних солей кальцію і магнію придає воді жорсткість. Солі, які можуть бути присутні - це кальцій гідрогенкарбонат, кальцій хлорид, кальцій сульфат, магній гідрогенкарбонат, магній хлорид, магній сульфат.

Види жорсткості води

· Загальна жорсткість (визначається сумою концентрацій кальцій-катіонів та магній-катіонів).

· Постійна жорсткість (обумовлена наявністю у воді таких солей: кальцій хлорид, кальцій сульфат, магній хлорид, магній сульфат).

· Тимчасова (карбонатна) жорсткість (обумовлена наявністю у воді таких солей: кальцій гідрогенкарбонат, магній гідрогенкарбонат).

· Кальцієва жорсткість (обумовлена наявністю у воді солей кальцію).

· Магнієва жорсткість (обумовлена наявністю у воді солей магнію).

Жорсткість води визначається молярною концентрацією еквівалента іонів кальцію та магнію у мілімолях на 1 дм³.

Категорії жорсткості

· М’яка (ж<4 ммоль/дм³).

· Середньої жорсткості (4<ж<8 ммоль/дм³).

· Жорстка (ж>8 ммоль/дм³).

В Україні згідно з ГОСТ 297 1-82 припустима жорсткість води для господарсько-питного водопостачання має становити не більш, ніж 7 ммоль/дм³.

Способи усунення жорсткості води

1. Методи осадження.

а) тривале кип’ятіння:

б) додавання соди або Са(OH)₂:

2. Метод іонного обміну.

Іоніти - речовини, які мають здатність до обміну іонів. В залежності від того, який вид іонів приймає участь в обміні їх підрозділяють на катіоніти та аніоніти.

Катіоніти здатні обмінювати катіони , а також гідроген-іони. Аніоніти здатні обмінювати аніони, а також гідроксид-іони.

Обробка води на іонітах називається обезсолюванням води. Для обезсолювання воду послідовно пропускають через катіонітовий та аніонітовий фільтри. Після використання іоніти можуть бути регенеровані.

Карбонатну жорсткість можна визначати за допомогою метода нейтралізації. Вода має слаболужну реакцію і кальцій гідрогенкарбонат та магній гідрогенкарбонат реагують з хлоридною кислотою, тому як робочий розчин під час визначення карбонатної жорсткості води беруть розчин хлоридної кислоти у присутності метилового оранжевого. При цьому перебігають реакції:

Бюретку заповнюють розчином хлоридної кислоти. У колби для титрування відміряють мірною колбою по 100 мл води, додають 3-4 краплі метилового оранжевого і титрують одержаний розчин до золотисто-рожевого забарвлення. За даними титрування розраховують карбонатну жорсткість води.

Наприклад, на титрування 100 мл води пішло 6 мл хлоридної кислоти з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль/л.

Дано: Результати титрування:

С_н(HCl)=0,1 моль/л V₁(HCl)=5,85 мл

V(H₂O)=100 мл V₂(HCl)=6,05 мл

Індикатор: метиловий оранжевий V₃(HCl)=6,10 мл

Ж_карб=? V_{середнє}(HCl)=6,00 мл

Карбонатну жорсткість можна розрахувати за рівнянням:

де V(HCl) ¾ середнє значення об’єму хлоридної кислоти, яке пішло на титрування, мл;

N(HCl) ¾ молярна концентрація еквівалента розчину хлоридної кислоти, моль/л;

V(H₂O) ¾ об’єм води, мл.

Підставляємо одержані дані титрування:

(мг-екв)/л.

Редоксиметрія (окисно-відновне титрування)

Загальна характеристика методів окиснення-відновлення

Ці методи поєднюють різні об’ємно-аналітичні визначення, які пов’язані з застосуванням реакцій окиснення та відновлення.

За допомогою титрованих розчинів окисників визначають кількісний вміст відновників (наприклад, ферум(ІІ)-катіони, манган(ІІ)-катіони). За допомогою титрованих розчинів відновників визначають окисники (наприклад, ферум(ІІІ)-катіони, купрум(ІІ)-катіони, хлор, бром і т.д.).

Як індикатори в методах окиснення-відновлення застосовують різні органічні сполуки, які самі являються окисниками чи відновниками. Крім того, для деяких реакцій оксидиметрії підібрані специфічні реактиви, які змінюють забарвлення в еквівалентній точці даного титрування. Наприклад, в йодометрії таким специфічним і чутливим реактивом є крохмаль, який стає синім у присутності йода.

В усіх випадках окисно-відновних реакцій окисники та відновники реагують між собою у кількостях, які відповідають їх еквівалентам. Тому, для находження грам-еквівалента окисника необхідно грамм-молекулу окисника поділити на число електронів, одержаних під час реакції однією молекулою, а для визначення грамм-еквівалента відновника слід грамм-молекулу його поділити на число електронів, які були віддані під час реакції однією молекулою відновника:

Е=,

де Е - грам-еквівалент окисника чи відновника;

n - число електронів, які були приєднані однією молекулою окисника, чи число електронів, які були віддані однією молекулою відновника;

М - грам-молекула окисника чи відновника.

Реакції окиснення-відновлення перебігають складніше, чим реакції, які застосовують в методі нейтралізації. Вкажемо основні особливості окисно-відновних реакцій:

а) у багатьох реакціях взаємодіють не тільки окисники та відновники, але й речовини, які не змінюють своєї валентності, наприклад, кислоти, луги;

б) реакції перебігають у декілька стадій, причому кожна з цих стадій перебігає з різною швидкістю;

в) у процесі реакції часто утворюються речовини, які змінюють хід самої реакції;

г) швидкість реакції нижче швидкості обмінних реакцій;

д) багато реакцій є зворотніми.

Реакції окиснення-відновлення, на основі яких здійснюється кількісний аналіз, повинні відповідати наступним вимогам:

· Окисно-відновна реакція повинна перебігати в необхідному напрямку і бути практично незворотньою. Напрямок окисно-відновної реакції залежить від величини окисно-відновних потенціалів реагуючих речовин.

· Окисно-відновні реакції повинні перебігати з достатньою швидкістю. Швидкість реакції можна збільшити збільшенням температури, концентрації реагуючих речовин, зміною рН розчину і застосуванням каталізаторів.

Переваги окисно-відновних методів

· Велика точність, простота, гарна відтворюваність.

· Експрессність.

· Можливість визначати не тільки окисники та відновники, але й сполуки, які не підлягають окисненню і відновленню.

· Велика різноманітність.

· Титрування можна здійснювати індикаторним, безіндикаторним та інструментальним методами.

· Визначення можна проводить методами прямого, зворотнього та непрямого титрування.

· Деякі окисники та відновники є хімічно чистими, тобто можна приготувати стандартний розчин за точною наважкою

· Можна титрувати в усіх середовищах.

Класифікація окисно-відновних методів титрування

У залежності від характеру титранта окисно-відновні методи титрування класифікують таким чином:

1. Перманганатометрія.

2. Іодометрія.

3. Аскорбінометрія.

4. Титанометрія і т. д.

Перманганатометрія

Сутність метода перманганатометрії

Перманганатометрія ¾ метод об’ємного аналізу, робочим розчином якого являється розчин калій перманганату. У процесі титрування досліджуваного розчину малиново-фіолетове забарвлення розчину калій перманганату знебарвлюється. Однак, після досягнення точки еквівалентності перша надлишкова крапля розчину калій перманганату забарвлює рідину, що титрують, у блідо-малиновий колір. Індикатором у даному випадку являється сам калій перманганат. Тому під час перманганатометричних визначень сторонні індикатори не додають.

Калій перманаганат проявляє окисні властивості у кислому та лужному (чи нейтральному) середовищі. Під час титрування кислих розчинів манган(VII)-катіон, який входить до складу калій перманганату, відновлюється до безбарвних манган(ІІ)-катіонів:

Під час титрування у нейтральному або лужному середовищі манган(VII)-катіон відновлюється тільки до манган(IV)-катіонів, наприклад до манган діоксиду:

Речовини, які можна визначати методом перманганатометрії

· Відновники: метали (Fe, Bi, Ag, Cd, Zn та ін.),

неметали (Sb, As, P та ін.),

йони (Fe²⁺, Cr²⁺, Mn²⁺, Cl^-, Br^-, I^-, S^2- та ін.).

· Окисники: Fe³⁺, Cr(VI), NO₃^-, ClO₃^-, BrO₃^-, IO₃^-, PbO₂, MnO₂ та ін.

Переваги методу

1. Титрування проводиться без індикатору.

2. Можна титрувати у кислому та лужному середовищах.

3. Високий потенціал Е⁰(MnO₄^-/Mn²⁺)=1,52 В.

4. Калій перманганат ¾ дешевий та доступний реагент.

Недоліки методу

1. Розчин калій перманганату є встановленим.

2. Неможна проводити титрування у присутності хлорид-іонів.

3. Деякі реакції перебігають повільно за кімнатною температурою, тому необхідно застосовувати нагрівання.

4. Необхідно сторого дотримуватись умов, які рекомендує методика аналізу.

Йодометрія

Сутність методу йодометрії

Атоми йоду, як і інших галогенів, мають властивість віднімати електрони у речовин-відновників. Тому елементарний йод звичайно веде себе в реакціях як окисник: I₂+2e=2I^-. Аніони I^- , навпаки, легко віддають свої електрони речовинам-окисникам і відіграють у реакціях роль відновників: 2I^--2е=I₂. Ці властивості йоду та його йодид-іонів лежать в основі йодометрії. Відомо, що вільний йод забарвлює крохмаль у синій колір. Якщо до розчину якого-небудь відновника додати крохмаль та титрувати йодом, то після досягнення точки еквівалентності надлишкова краплина йоду викличе синє забарвлення, що не зникає. Можна робити і навпаки, тобто до розчину йода у присутності крохмалю поступово приливати відновник. У цьому випадку точку еквівалентності визначають за знебарвленням синього кольору.

Йод малорозчинний у воді, тому, як стандартний розчин, використовують його розчин у калій йодиді: I₂+I^-Û[І₃]^-.

Еквівалент йоду розраховують за формулою: Е(I₂)=.

Е(І₂/2І^-)=0,53 В. Це означає, що йод окиснює менше число відновників, ніж калій перманганат.

Методи йодометричного титрування

1. Метод прямого титрування

Речовини, що легко окиснюються йодом, титрують розчином йоду в калій йодиді К[І₃]. Таким чином визначають сульфіди, тіосульфати, сульфати та ін.

2. Метод зворотнього титрування

Речовини, які важче окиснюються йодом, обробляють розчином К[І₃] і потім через деякий час відтитровують надлишок К[І₃] стандартним розчином Na₂S₂O₃.

3. Метод непрямого титрування

Речовини, які відносяться до окисників, обробляють розчином калій йодиду, а потім йод, що виділився, відтитровують розчином Na₂S₂O₃. Цим методом визначають перманганати, хромати, біхромати, йодати та ін.

Визначення відновників

Під час визначення відновників як робочий розчин застосовують розчин йоду. Прикладом такої реакції може бути взаємодія між натрій тіосульфатом та йодом:

2Na₂S₂O₃+I₂®2NaI+Na₂S₄O₆

I₂+2e®2I^- 1 відновлення, окисник

2S₂O₃^2- -2e®S₄O₆^2- 1 окиснення, відновник

I₂+2S₂O₃^2-®2I^-+S₄O₆^2-

Е(Na₂S₂O₃×5Н₂О)=М=248,2 г/моль; Е(I₂)=М/2=126,8 г/моль.

Концентрацію натрій тіосульфату розраховують за формулою:

де N(І₂) ¾ молярна концентрація еквіваленту розчину йоду, моль/л;

V(І₂) ¾ об’єм розчину йоду, який пішов на титрування, мл;

V(Na₂S₂O₃) ¾ об’єм розчину, який взяли для титрування, мл.

Визначення окисників

Під час визначення окисників не можна титрувати розчином калій йодиду внаслідок неможливості фіксування точки еквівалентності. Під час титруваннґ будь-якого окисника, наприклад K₂Cr₂O₇, кінець реакції K₂Cr₂O₇+6KI+14HCl=3I₂+8KCl+

+2CrCl₃+7H₂O характеризовався би припиненням утворення вільного йоду. Але цей момент помітити не можна. Тому в цьому випадку застосовують непрямий метод ¾ метод заміщення. До суміші розчину калій йодиду та кислоти додають точно відомий об’єм розчину досліджуваного окисника, наприклад K₂Cr₂O₇. Для завершення реакції розчин залишають на 5 хвилин, після чого йод, який виділився, відтитровують натрій тіосульфатом. Еквівалентну точку фіксують за допомогою розчину крохмалю, який з йодом утворює синє забарвлення.

Концентрацію калій дихромату розраховують за формулою:

де N(Na₂S₂O₃) ¾ молярна концентрація еквіваленту розчину натрій тіосульфату, моль/л;

V(Na₂S₂O₃) ¾ об’єм розчину, який пішов на титрування, мл;

V(K₂Cr₂O₇) ¾ об’єм розчину, який взяли для титрування, мл.

Переваги методу

1. Висока точність.

2. Розчини йода забарвлені, тому можна здійснювати титрування без індикаторів.

3. Моживість застосування неводних розчинів йоду.

4. Можливість визначення сполук, які безпосередньо з йодом та йодидами не реагують.

Недоліки методу

1. Можливість втрати йоду внаслідок його леткості (слід проводити реакцію у колбах з притертим корком).

2. Можливість окиснення йодид-іонів, що сприяє зменшенню рН розчину та дія сонячного світла, тому титрування слід проводити за помірної кислотності розчину та розчини йода необхідно зберігати у темних склянках чи у зачинених шафах.

3. Неможна проводити титрування у лужному середовищі (гідроксид-іони визивають реакцію диспропорціонування йоду).

4. Відносно повільна швидкість реакції.

5. Можливість адсорбції йоду.

6. Необхідність точно дотримуватись методик визначення.

Комплексонометрія

Комплексонометричне титрування базується на реакціях утворення комплексів іонів металів з амінополікарбоновими кислотами (комплексонами). Із великої кількості амінополікарбонових кислот найбільш часто використовують етилендіамінтетраетанову кислоту (Н₄Y)

НООС¾Н₂С СН₂¾СООН

½ ½

NH⁺¾CH₂¾CH₂¾NH⁺

½ ½

^-ООС¾Н₂С СН₂¾СОО^-.

Внаслідок низької розчинності у воді сама кислота не підходить для приготування розчину титранта. Для цього звичайно використовують дигідрат її двунатрієвої солі Na₂H₂Y×2H₂O (ЕДТА). Цю сіль можна одержати додаванням до суспензії кислоти натрій гідроксиду до рН»5. У більшості випадків для приготування розчину ЕДТА використовують комерційний препарат, а потім розчин стандартизують. Можна також використовувати фіксанал ЕДТА.

Реакції взаємодії різних катіонів з ЕДТА у розчині можна представити рівняннями:

Са²⁺+ H₂Y^2-=СаY^2-+2Н⁺,

Ві³⁺+ H₂Y^2-=ВіY^-+2Н⁺,

Th⁴⁺+ H₂Y^2-=ThY+2Н⁺.

Видно, що незалежно від заряду катіона утворюються комплекси з співвідношенням компонентів 1:1. Значить, молекулярна маса еквівалента ЕДТА і досліджуваного іона метала дорівнюють їх молекулярним масам.

Ступінь перебігу реакції залежить від рН та константи стійкості комплексонату. Катіони, що утворюють стійкі комплексонати, наприклад Fe(III), можуть бути відтитровані у кислих розчинах. Йони Са(ІІ), Mg(II) та інші, що утворюють менш стійкі комплексонати, титрують за умови рН=9 і вище.

Фіксування точки еквівалентності

5. Реакції комплексоутворення супроводжуються виділенням гідроген-іонів у кількості, еквівалентній катіонам, тому для фіксування точки еквівалентності можна використовувати кислотно-основні індикатори.

6. Застосування фізико-хімічних методів.

7. Використання специфічних індикаторів-комплексоутворювачей, які утворюють з катіонами забарвлені комплексні сполуки (метал-індикатори).

а) еріохром чорний Т (С₂₀H₁₃O₇N₃S);

б) мурексид (С₈Н₆N₆O₆).

Методи комплексонометричного титрування

2. Зворотнє титрування. Цей метод використовують, коли неможливо підібрати індикатор чи комплексоутворення іде повільно. До досліджуваного розчину… 3. Титрування замісника. Метод базується на тому, що комплекс…

Визначення загальної жорсткості води

Методика виконання: У конічну колбу вмісткістю 250-300 мл поміщають 100 мл досліджуваної води, яку відміряють за допомогою мірної колби. Потім… Сa2+ + HInd2 -= CaInd- + H+, Mg2+ + HInd2 -= MgInd -+ H+. винно-червоний винно-червоний

Література: [3] с. 29-96; [8] с. 303-364

ГРАВІМЕТРИЧНИЙ (ВАГОВИЙ) АНАЛІЗ

Лекція №19 (2 години)

План

1.Сутність, позитивні та негативні сторони вагового методу, та сфери його застосування.

2. Техніка роботи, обладнання та розрахунки у гравіметрії.

3. Основні вимоги до осаджуваної та вагової форм осаду.

4. Оптимальні умови одержання кристалічних і аморфних осадів в гравіметрії.

5. Застосування гравіметричних методів

Сутність, позитивні та негативні сторони вагового методу, та сфери його застосування

Гравіметричний аналіз заключається у виділенні речовини у чистому вигляді і її зважуванні. Найчастіше таке виділення проводять осадженням. Іноді компонент, що визначають, виділяють у вигляді летучої сполуки. Похибка визначення не перевищує 0,1-0,2 %. Гравіметрія - це абсолютний (безеталонний) метод.

Недоліком гравіметричних методів є тривалість визначення, особливо під час серійних аналізів великої кількості проб, а також неселективність - реагенти-осаджувачі за невеликим виключенням рідко бувають специфічними. Тому часто необхідні попередні розділення.

Аналітичним сигналом в гравіметрії є маса. Масу знаходять шляхом порівняння з іншою відомою масою за допомогою терезів. Відомі маси, які визначені з великою точністю, оформлюють звичайно у вигляді металевих гірь та називають різноважками.

Гравіметричне визначення складається з декількох етапів:

· Осадження сполуки, що містить речовину, яку визначають (її називають осаджуваною формою).

· Фільтрування одержаної суміші для відділення осаду від надосадочної рідини.

· Промивання осаду для видалення надосадочної рідини і адсорбованих домішок з його поверхні.

· Висушування за низької температури для видалення води чи за високої температури для перетворення осаду у більш придатну для зважування форму (гравіметричну форму).

· Зважуваня одержаного осаду.

Більшість аналітичних методів використовує залежність між фізичною властивістю, яку вимірюють, і кількістю визначаємої речовини:

де k - константа. У гравіметрії k - це гравіметричний фактор F.

Таблиця 12

Загальна характеристика гравіметричного аналізу

Операції	Посуд та обладнання
Взяття точної наважки	Аналітичні терези, бюкси, годинникові скельця, склянки, технічні терези
Переведення наважки у розчин	Розчинення	Хімічні склянки, годинникове скло, воднева або піщана баня, електроплита,
Сплавлення	Ступка, фарфорові, кварцеві, платинові, залізні, нікелеві тиглі, шпатель, скляна паличка, газовий пальник, фарфоровий трикутник, електрична плита, тигельні щипці, фарфорова чи платинова чашка.
Осадження	Хімічні склянки, бюретка, штатив, газовий пальник, асбестова сітка, скляна паличка з гумовим кінцем.
Відфільтровування та промивання	Фільтруючі тиглі (фарфорові та скляні), фільтрувальний папір, прилад для вакуумного фільтрування, лійка, кільце, штатив, скляна паличка.
Висушування та прокалювання	Нагрівальний прилад, ексікатор, аналітичні терези

Техніка роботи, обладнання та розрахунки у гравіметрії

Взяття точної наважки

Одним з основних приладів у кількісному аналізі являються аналітичні терези ¾ прилад для визначення маси речовини. Звичайно вони дозволяють визначати масу з точністю до 0,0001 г. Вага та маса зв’язані співвідношенням:

F=m×g,

де F ¾ вага ¾ сила, з якою тіло притягується до Землі;

g ¾ прискорення сили тяжкості;

m ¾ маса тіла.

Терези використовують для знаходження невідомої маси речовини шляхом порівняння її з відомою масою різноважок.

Правила користування аналітичними терезами

2. Предмет, який зважують, та різноважки можна поміщати на чашки терезів та знімати з чашек тільки якщо арретир закритий. 3. Температура предмета, який зважують, та температура оточуючої ваги повітря… 4. Речовини, які зважують, повинні знаходитись у чистому та сухому посуді (бюкси, тиглі, годинникові скельця та ін.).…

Переведення наважки у розчин

Розчинення наважки звичайно проводять у хімічних склянках вмісткістю 200-500 мл. Необхідно слідкувати, щоб не загубилася частина речовини під час… Іноді для прискорення розчинення слід нагрівати вміст склянки. Для нагрівання…

Осадження

У гравіметрії застосовують різні осаджувачі (неорганічні та органічні). Осадження проводять у хімічних стаканах вмісткістю 200-400 мл, як правило, з гарячих розбавлених розчинів шляхом додавання розчину реагента-осаджувача під час безперервного перемішування розчину.

Перед усім розраховують необхідний об’єм розчину-осаджувача з урахуванням його невеликого надлишку. Розраховують об’єм розчинника виходячи з наважки зразку та приблизного вмісту в ньому визначаємого компоненту. Розраховану кількість розчину осаджувача поміщають у бюретку. Досліджуваний розчин розбавляють до необхідного об’єму, додають допоміжні реагенти та нагрівають. Ставлять склянку під бюретку та краплинами додають розчин-осаджувач за безперервному перемішуванні. Перевіряють повноту осадження.

Відфільтровування та промивання осадів

Перед роботою тиглі ретельно промивають кислотами, водопроводною водою та дистильованою водою. Промивання тиглей та відфільровування через них… Частіше у гравіметрії застосовують спеціальні паперові фільтри. Фільтри для…

Доведення тиглів до постійної маси. Висушування та прокалювання осадів

Чистий тигель висушують чи прокалюють протягом години у тих самих температурних умовах, в яких будуть висушувати чи прокалювати осад. Потім тигель за допомогою тигельних щипців переносять в ексікатор ¾ спеціальний сосуд, який використовують для захисту предметів від поглинання вологи з повітря. У нижній частині ексикатору знаходиться осушуюча речовина. Тигель охолоджують в ексікаторі до кімнатної температури і зважують. Операцію проводять до тих пір доки два зважування будуть відрізнятись один від одного не більше чим на 0,2 мг.

У тигель поміщають фільтр з осадом, ставять на фарфоровий трикутник і нагрівають його на маленькому полум’ї газового пальника. Після прокалювання тигель охолоджують у ексікаторі до температури вагової кімнати, зважують та повторюють прокалювання та зважування до досягнення постійної маси тигля з осадом.

Розрахунки

Приклад Визначити вміст BaCl2×2H2O у зразку технічного барію. Наважка 0,5965 г.… Розв’язання

Оптимальні умови одержання кристалічних і аморфних осадів в гравіметрії

Результат гравіметричного визначення залежить від стуктури осаду та розміру його частиць, які в свою чергу залежать від природи сполуки і умов формування осаду.

Умови одержання кристалічних осадів

· Необхідно зменшити відносне пересищення.

· Осаждення повинно бути повільним.

· Необхідно залишати осад під маточним розчином для старіння.

Умови одержання аморфних осадів

· Необхідно вести осадження з гарячого розчину при перемішуванні у присутності електроліту у кількості, достатній для коагуляції осаду.

· Залишати осад не більш, ніж на одну-дві години у гарячому маточному розчині. При цьому видаляється слабо зв’язана води і в результаті осад стає більш плотним.

Застосування гравіметричних методів

Визначення неорганічних сполук

Гравіметрично можна визначати більшість неорганічних катіонів, аніонів, нейтральних сполук типу O₂. H₂O, CO₂, SO₂. Для осадження застосовують неорганічні та органічні реагенти. Останні, як правило, більш селективні.

Таблиця 13

Неорганічні осаджувачі

Визначення органічних сполук

Гравіметрія має обмежене застосування в аналітичній хімії органічних речовин. Однак, описаний ряд реакцій на деякі функціональні групи (карбонільну, ароматичну, азо-, сульфо-, метоксі-, ароматична карбонільна). Іноді використовують різні попередні операції. Наприклад, саліцилову кислоту визначають за реакцією з йодом. Жовтий осад тетрайодфениленхінону відфільтровують, висушують та зважують. Цим методом можна визначати ацетилсалицилову кислоту (аспірин) після її гідролізу до салицилової кислоти.

Нікотин в отрутохімікатах визначають осадженням з кремнієвовольфрамовою кислотою. Органічні сполуки, що місять фосфатну групу, можна визначити осадженням у вигляді їх солей з барій(ІІ)-іонами.

Література: [3] с. 5-28; [8] с. 248-270

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ КУРСУ

2. Закон збереження маси. Закон сталості складу. Закон Авогадро. 3. Періодичний закон та періодична системи Д.І. Менделєєва. 4. Хімічний еквівалент. Закон еквівалентів.

ЛІТЕРАТУРА

Основна література

1. Хомченко І.Г. Загальна хімія: Підручник: Пер. з рос.-К.: Вища шк., 1993.-424 с.; ил.

2. Ахметов Н.С. Общая и неорганическая химия: Учеб. для химико-технол. вузов.-2-е изд., перераб. и доп.-М.: Высш. шк., 1988.-640 с.; ил.

3. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн.1. Общие вопросы. Методы разделения. Кн.2. Методы химического анализа./Под ред. Ю.А.Золотова. - М.: Высшая школа, 2000.

4. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн.- М.: Высшая школа, 2001.

Додаткова література

5. Н.Л. Глинка. Общая химия.-Л.: Химия, 1986г.

6. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч.-М.: Высшая школа,1989.

7. Цитович И.К. Курс аналитической химии.-М.: Высшая школа,1977.

8. Алексеев В.Н. Курс качественного полумикроанализа.-М.: Химия,1973.

9. Крешков А.П. Основы аналитической химии. В 3 ч.-М.: Химия,1977.

10. Бессероводородные методы качественного полумикроанализа./Под ред. Крешкова А.П.-М.: Высшая школа,1979.

11. Л.Н. Захаров. Техника безопасности в химической лаборатории.-Л.: Химия, 1990г.

Методичні матеріали до дисципліни

12. Мурликіна Н.В., Аксьонова О.Ф. Крівіч В.В. Хімія та методи дослідження сировини та матеріалів. Методичні вказівки для самостійної підготовки та виконання лабораторних робіт студентами товарознавчого факультету, 2002 р.

13. Добровольська О.В. Смірнова І.С. Лабораторний практикум з аналітичної хімії : Навч. посібник. Частина 1. Якісний аналіз. / Харківський державний університет харчування та торгівлі. - Харків, 2004. с. 96, табл. 10.

13. Смірнова І.С. Аксьонова О.Ф. Методичні вказівки до самостійної роботи та контрольні завдання з курсу «Хімія та методи дослідження сировини та матеріалів» Розділ «Загальні основи аналітичної хімії» для студентів І курсу товарознавчого факультету, 2004 р.

ЗМІСТ

ВСТУП
Предмет загальної, неорганічної та аналітичної хімії
Найважливіші поняття та закони загальної хімії
ПЕРІОДИЧНИЙ ЗАКОН ТА ПЕРІОДИЧНА СИСТЕМА ЕЛЕМЕНТІВ
Початок класифікації елементів
Періодична система Д.І.Менделєєва
СУЧАСНІ ТЕОРІЇ БУДОВИ АТОМІВ ТА ХІМІЧНОГО ЗВЯЗКУ
Будова атому
Теорія хімічної будови О.М. Бутлерова
ШВИДКІСТЬ ТА МЕХАНІЗМ ХІМІЧНИХ РЕАКЦІЙ
РОЗЧИНИ ТА ТЕОРІЯ ЕЛЕКТРОЛІТИЧНОЇ ДИСОЦІАЦІЇ
Способи виразу вмісту речовини у розчині
Теорія електролітичної дисоціації
Буферні системи в аналітичній хімії
РІВНОВАГА У РОЗЧИНАХ СОЛЕЙ, ЯКІ ПІДДАЮТЬСЯ ГІДРОЛІЗУ
РІВНОВАГА У РОЗЧИНАХ МАЛОРОЗЧИННИХ СПОЛУК
РІВНОВАГА У РОЗЧИНАХ КООРДИНАЦІЙНИХ (КОМПЛЕКСНИХ) СПОЛУК
Класифікація та номенклатура комплексних сполук
Застосування комплексних сполук у хімічному аналізі
РІВНОВАГА ПІД ЧАС ПЕРЕБІГУ ОКИСНО-ВІДНОВНИХ РЕАКЦІЙ
Типи окисно-відновних реакцій (ОВР)
Використання ОВР у хімічному аналізі
СИСТЕМАТИЧНИЙ АНАЛІЗ КАТІОНІВ ТА АНІОНІВ
Якісний хімічний аналіз
Розподіл катіонів на аналітичні групи за кислотно-лужною класифікацією
Якісний аналіз аніонів
ОРГАНІЧНІ АНАЛІТИЧНІ РЕАГЕНТИ
ТЕОРІЯ ТА ПРАКТИКА ВІДБИРАННЯ ПРОБИ ТА ЇЇ ПІДГОТОВКА
МЕТОДИ РОЗПОДІЛУ І КОНЦЕНТРУВАННЯ
Маскування
Екстракція
Хроматографія як метод розподілу і концентрування
ОБЄМНИЙ (ТИТРИМЕТРИЧНИЙ) АНАЛІЗ
Метод нейтралізації
Редоксиметрія (окисно-відновне титрування)
Комплексонометрія
ГРАВІМЕТРИЧНИЙ (ВАГОВИЙ) АНАЛІЗ
КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ КУРСУ
ЛІТЕРАТУРА

Навчальне видання

Укладачі: ПІЛЮГІНА Інна Сергіївна

САВГІРА Юрій Олексійович

ХІМІЯ

МОДУЛЬ 1. ЗАГАЛЬНІ ОСНОВИ АНАЛІТИЧНОЇ ХІМІЇ

Опорні конспекти лекцій для студентів напряму підготовки

6.030510 «Товарознавство і торговельне підприємництво»

Підп. до друку 09 .07.2004 р. Формат 60´84 1/16 Папір газет. Друк. офс.

Ум. друк. арк. 5,8 Обл.- вид.арк. 6,6

Тираж 150 прим. Зам._506__________________________________________

Харківський державний університет харчування та торгівлі

ХДУХТ, 61051, м. Харків-51, вул. Клочківська, 333

Развернуть

Открыть в широком формате

– Конец работы –

Используемые теги: ХІМІЯ0.022

Если Вам нужно дополнительный материал на эту тему, или Вы не нашли то, что искали, рекомендуем воспользоваться поиском по нашей базе работ: ХІМІЯ

Что будем делать с полученным материалом:

Если этот материал оказался полезным для Вас, Вы можете сохранить его на свою страничку в социальных сетях:

Еще рефераты, курсовые, дипломные работы на эту тему:

З предмету: Хімія І семестр 1. Основні типи хімічного зв’язку
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ... ОДЕСЬКИЙ ТЕХНІЧНИЙ КОЛЕДЖ... ОДЕСЬКОЇ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ...

Аналітична хімія Загальні положення. РІВНОВАГИ
імені В Н Каразіна... Аналітична хімія Загальні положення РІВНОВАГИ...

З ДИСЦИПЛІНИ ХІМІЯ Модуль 1 Загальні основи аналітичної хімії
ХАРКІВСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧУВАННЯ ТА ТОРГІВЛІ... МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ...

З дисципліни ФІЗИЧНА ХІМІЯ
ХЕРСОНСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ... КАФЕДРА ФІЗИЧНОЇ ТА НЕОРГАНІЧНОЇ ХІМІЇ... Реєстр...

З предмету: Хімія ІІ семестр 2. Природні джерела вуглеводнів. Основні види топлива, та їх значення в енергетиці, охорона довкілля
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ... ОДЕСЬКИЙ ТЕХНІЧНИЙ КОЛЕДЖ... ОДЕСЬКОЇ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ...

ФІЗИЧНА ТА КОЛОЇДНА ХІМІЯ
Національний УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ... ФІЗИЧНА ТА КОЛОЇДНА ХІМІЯ...

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ до самостійної роботи з дисципліни «ХІМІЯ»
КРИВОРІЗЬКИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ... кафедра хімії... МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ до самостійної роботи з дисципліни ХІМІЯ ЗМІСТ МОДУЛЯ...

До виконання курсового проекту з дисципліни Проект за спеціальністю Текстильна хімія і опоряджувальні виробництва
Херсонський національний технічний університет... Кафедра хімічної технології та дизайну... волокнистих матеріалів...

До семінарських занять з предмету: Хімія
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ... ОДЕСЬКИЙ ТЕХНІЧНИЙ КОЛЕДЖ... ОДЕСЬКОЇ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ...

ХІМІЯ. Лабораторний практикум
Київський національний університет технологій та дизайну... ХІМІЯ Лабораторний практикум...

0.017

Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?

Подпишитесь на Нашу рассылку

Наша политика приватности обеспечивает 100% безопасность и анонимность Ваших E-Mail

Новости и инфо для студентов

Свежие новости
Актуальные обзоры событий
Студенческая жизнь

Соответствующий теме материал

Похожее
По категориям
По работам

Харчова хімія Конспект лекцій Національний університет... Харчових технологій... В Ф Доценко...
Стислий конспект лекцій з предмету Хімія викладач хімії, Дьякова Т.В МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ... ОДЕСЬКИЙ ТЕХНІЧНИЙ КОЛЕДЖ... ОДЕСЬКОЇ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ...
До лабораторних та семінарських занять з дисципліни ХІМІЯ ХЕРСОНСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ... КАФЕДРА ФІЗИЧНОЇ ТА НЕОРГАНІЧНОЇ ХІМІЇ...

ХІМІЯ

Что будем делать с полученным материалом:

Еще рефераты, курсовые, дипломные работы на эту тему:

Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?

Подпишитесь на Нашу рассылку

Новости и инфо для студентов

Реклама

Соответствующий теме материал

О Сайте