ЗАГАЛЬНА ХІМІЧНА ТЕХНОЛОГІЯ

Міністерство освіти і науки України

Національний технічний університет України

«Київський політехнічний інститут»

 

 

ЕЛЕКТРОННЕ НАВЧАЛЬНЕ ВИДАННЯ

 

ЗАГАЛЬНА ХІМІЧНА ТЕХНОЛОГІЯ

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

ДО ВИКОНАННЯ ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ

 

для студентів хіміко-технологічного факультету

напрям підготовки:

Хімічна технологія 6.0513.01

 

 

Затверджено Методичною радою НТУУ «КПІ»

 

 

Київ НТУУ «КПІ»

 

Методичні рекомендації до виконання лабораторних робіт з дисципліни «Загальна хімічна технологія» для студентів хіміко-технологічного факультету. Київ: НТУУ «КПІ», 2010. - 95 с.

Затверджено Методичною радою НТУУ «КПІ»

(Протокол № від 2010 р.)

Свідоцтво НМУ №

 

Укладачі:

А.Л. Концевой, канд. техн. наук, доцент;

Н.М. Толстопалова, канд. техн. наук, доцент;

В.П. Сербін, докт. техн. наук, професор;

К.М. Банюк, асистент;

С.А. Концевой, асистент;

О.Г. Зеленська, асистент;

Т.А. Донцова, асистент.

 

ЕЛЕКТРОННЕ НАВЧАЛЬНЕ ВИДАННЯ

 

Відповідальні редактори А.Л. Концевой, канд. техн. наук, доцент;

асистент К.М. Банюк.

Рецензент: І.Ф. Хирх-Ялан, канд. техн. наук, доцент кафедри технології електрохімічних виробництв хіміко-технологічного факультету.

 

 

За редакцією укладачів

Зміст

Стор.

Вступ. 4

Охорона праці та техніка безпеки в хімічних лабораторіях. 5

1 Отримання гідроксиду натрію.. 9

2 Флотаційне збагачення сульфурної руди. 22

3 Пом’якшення води. 32

4 Отримання гідрокарбонату натрію.. 41

5 Каталітичне окиснення оксиду сульфуру (IV) 52

6 Каталітичне окиснення аміаку. 62

7 Коксування кам’яного вугілля. 70

8 Одержання вапна. 84

Література. 95

 

Вступ

Хіміко-технологічний факультет готує бакалаврів, інженерів і магістрів виробничо-технологічної, проектно-конструкторської і дослідницької діяльності в галузі розробки та експлуатації хімічних виробництв, що вимагає знання технологічних особливостей процесів, закономірностей вибору технологічного режиму, апаратурного оформлення, вимог раціонального використання сировинних та паливно-енергетичних ресурсів, врахування питань охорони навколишнього середовища. Власне, ці знання студент отримує при вивченні дисципліни «Загальна хімічна технологія» і використовує їх при засвоєнні спеціальних дисциплін професійної спрямованості.

Виконання лабораторних робіт сприятиме засвоєнню і поглибленому вивченню дисципліни "Загальна хімічна технологія", закріпленню знань і вмінь, набутих при вивченні дисциплін «Фізична хімія» та «Аналітична хімія».

Мета лабораторного практикуму:

- ознайомлення з типовими хіміко-технологічними процесами на лабораторних модельних установках;

- опанування методики хімічного аналізу сировини і продуктів;

- виконання відповідних технологічних розрахунків;

- аналіз ефективності розглянутого технологічного процесу.

Дані методичні рекомендації визначають порядок виконання, обсяг і зміст звітів з лабораторних робіт та порядок захисту виконаних робіт.

Охорона праці та техніка безпеки
в хімічних лабораторіях

Загальні правила поведінки в хімічній лабораторії:

- в лабораторії дозволяється виконувати лише ту роботу, яка передбачена навчальною програмою. Самовільне (тобто без узгодження з викладачем) виконання інших робіт студентам заборонено;

- забороняється розпочинати роботу, доки не стане зрозумілою її мета, не перевірено наявність обладнання, необхідного для виконання роботи (посуду, приладів, реактивів). Ступінь готовності студентів до виконання поточної лабораторної роботи визначає викладач;

- забороняється залишати робоче місце без дозволу викладача під час всього заняття. Час на перерву узгоджується з викладачем;

- лабораторні роботи слід виконувати в робочому халаті. Звичайний одяг для виконання лабораторних робіт має бути зручним, відповідати сезонним умовам та не мати зайвої фурнітури і вільних незакріплених елементів;

- дії при виконанні лабораторних робіт мають бути чіткими. Працювати слід без метушні, уникати різких рухів;

- в лабораторії слід дотримуватись тиші та порядку, не розмовляти голосно;

- до хімічної лабораторії забороняється приносити і вживати продукти харчування;

- забороняється пробувати на смак та вдихати хімічні речовини;

- в лабораторії забороняється користуватися будь-якими індивідуальними електронними засобами відтворення звуку (мобільними телефонами та плеєрами), які відволікають увагу від виконання лабораторних робіт;

- забороняється захаращувати робоче місце сторонніми предметами.

Основні вимоги техніки безпеки під час виконання
лабораторних робіт

Під час роботи в лабораторії слід пам’ятати, що, виконуючи експеримент, необхідно бути обережним і уважним. Слід дотримуватись безпечних прийомів роботи згідно з протоколом лабораторної роботи, що виконується. У разі сумнівів щодо виконання конкретної операції слід звернутися до викладача або лаборантів.

Під час використання електроприладів не слід забувати, що напруга 220 В може бути смертельною для людини. Перед користуванням різними електроприладами, які живляться від мережі (муфелі, сушильні шафи, електроплитки, мішалки з електричним приводом тощо), потрібно впевнитись у наявності заземлення та справності електрошнура (перевірити справність ізоляції. Якщо відчувається запах паленої гуми, пластмаси чи чого-небудь іншого, слід відразу вимкнути нагрівний прилад і повідомити викладача або учбово-допоміжний персонал.

Крім електричних в лабораторіях користуються газовими та іншими нагрівальними приладами. Не можна залишати пальники без нагляду. Нагрівні прилади не повинні встановлюватися безпосередньо на дерев’яних або пластикових поверхнях лабораторних столів; під них підкладають листи азбесту, керамічну плитку тощо.

У лабораторії обов’язково повинні бути вогнегасники. Слід ознайомитись з правилами користування ними і схемою їх розташування в лабораторії.

З отруйними та леткими речовинами працюють лише у витяжній шафі. Будь яку речовину в рідкому стані слід набирати в піпетку лише за допомогою гумової груші або спеціального дозатора.

При роботі з посудом, що піддається нагріву, треба пам’ятати основне правило «Гарячий та холодний посуд виглядають однаково» і для перенесення нагрітого посуду слід користуватися теплоізоляційними матеріалами, не утримуючи його голими руками.

При розведенні розчинів реактивів треба вливати рідину з більшою густиною в рідину з меншою густиною і додавати малими порціями при постійному перемішуванні. Таким чином запобігають можливості розбризкування розчину внаслідок виділення значних кількостей теплоти і закипання рідини при виділенні теплоти розведення. Наприклад, при розведенні сульфатної кислоти, саме кислоту додають до води, а не навпаки. Внаслідок цього кислота розподіляється у воді і вода не розбризкується.

Під час виконання лабораторних робіт дозволяється користуватися лише тими реактивами, на яких є відповідні написи або етикетки. Сухі речовини дозволяється відбирати лише спеціально призначеним інструментом - ложечкою або шпателем.

Не можна відбирати різні реактиви або реактиви із різного посуду одним і тим же інструментом - піпеткою, ложечкою, шпателем тощо, попередньо не вимивши цей інструмент. Надлишок реактивів не можна висипати (виливати) до того самого посуду, з якого вони були взяті, а тільки в спеціально призначені для цього ємкості.

Основні правила надання невідкладної медичної допомоги

У разі отримання термічних опіків (полум’ям пальника або нагрітими предметами) уражене місце обробити етиловим спиртом або рідиною від опіків (з аптечки), після чого накласти суху стерильну пов’язку або чисту тканину і звернутись до лікаря.

У разі отруєння газами потерпілого слід перш за все вивести на свіже повітря.

Якщо на обличчя або руки потраплять бризки кислоти, слід негайно зняти їх тампоном з тканини або вати, потім змити їх під струменем води, після чого промити уражене місце 3%-вим розчином гідрокарбонату натрію (питної соди).

Луг знімають також спочатку тампоном, потім змивають водою доти, доки уражена ділянка не перестане бути слизькою на дотик. Потім промити це місце 2%-вим розчином оцтової чи лимонної кислоти і накласти марлеву пов’язку.

При порізах слід впевнитись у відсутності уламків скла у рані, після чого її обробляють розчином йоду або 3%-вим розчином пероксиду водню, змащуючи не саму рану, а шкіру навкруг неї. При сильній кровотечі слід перев’язати уражену ділянку і викликати лікаря.

Порядок допуску, виконання та захисту лабораторної роботи

На лабораторне заняття слід з’являтися вчасно, згідно з навчальним розкладом. Запізнення на заняття неприпустимі. Студенти повинні бути підготовленими з даної теми, мати написаний протокол лабораторної роботи. На початок заняття протокол повинен мати перші чотири розділи згідно змісту (див. нижче). Дозвіл починати роботу дає викладач після відповідей студентів на запитання згідно змісту перших чотирьох розділів.

Самостійно починати виконувати лабораторну роботу забороняється.

Зміст протоколу лабораторних робіт:

1. Мета роботи.

2. Стислі теоретичні відомості (фізико-хімічні основи процесу, що вивчається).

3. Схема та опис лабораторної установки, порядок виконання роботи.

4. Методи хімічного аналізу вихідної сировини, проміжних та кінцевих продуктів.

5. Результати аналізів, кінцевих і проміжних обчислень.

6. Висновки (отримані основні результати, ступінь наближення лабораторного процесу до промислових умов).

Під час виконання лабораторної роботи треба уважно стежити за ходом експерименту і фіксувати всі зміни, що відбуваються, в протоколі лабораторної роботи. Зміни фіксуються звичайною ручкою (не олівцем), ведення чернетки протоколу лабораторних робіт є зайвим і не рекомендується. Ведення протоколу є індивідуальною і обов’язковою для кожного студента процедурою. Записи повинні бути чіткими та акуратними, щоб в них легко можна було розібратись під час перевірки результатів виконання лабораторної роботи.

Після виконання роботи потрібно вимити хімічний посуд, привести робоче місце в порядок і здати його навчально-допоміжному персоналу.

Після оформлення роботи студент захищає її, відповідаючи на контрольні запитання, перелік яких наведено після кожної роботи.

1 Отримання гідроксиду натрію

Мета роботи: вивчити на лабораторній установці вплив параметрів технологічного режиму на процес виробництва гідроксиду натрію вапняно-содовим способом, виконати аналіз вихідної сировини і продуктів, розрахувати технологічні показники і скласти матеріальний баланс.

1.1 Стислі теоретичні відомості

Вапняно-содовий спосіб отримання (застарілі назви - каустична сода, їдкий натр) базується на процесі каустифікації карбонату натрію (кальцинованої соди) негашеним вапном СаО або вапняним молоком з наступним фільтруванням та упарюванням розчину NaOH.

+ 0,84 кДж. (1.1)

Подача на каустифікацію негашеного вапна СаО дозволяє використати теплоту реакції гасіння вапна (тепловий ефект цієї реакції складає 65,5 кДж, що набагато вище теплового ефекту за реакцією (1.1)) на випарювання розчину, при цьому утворюється більш концентрований розчин гідроксиду натрію за рахунок виведення з процесу води, що потрапляє з вапняним молоком.

Це типовий гетерогенний некаталітичний процес, що протікає в системі «рідина-тверда речовина», напрямок і швидкість якого залежать від співвідношення розчинності найменш розчинних компонентів Са(ОН)₂ та СаСО₃, тобто від концентрації іонів ОН^- та СО₃^2-, в розчині. Константа рівно ваги реакції (1.1) виражається співвідношенням:

(1.2)

або з урахуванням добутків розчинності Са(ОН)₂ та СаСО₃:

; (1.3)

, (1.4)

. (1.5)

На початку процесу каустифікації в розчині присутня велика кількість іонів СО₃^2-, що зменшують і без того малу розчинність СаСО₃. По мірі протікання процесу каустифікації в розчині накопичуються іони ОН^- та зменшується вміст іонів СО₃^2-, тому розчинність СаСО₃ збільшується, а розчинність Са(ОН)₂ зменшується.

Важливою характеристикою процесу каустифікації є ступінь каустифікації (ступінь перетворення Na₂CO₃ у NaOH), яка розраховується за
формулою:

. (1.6)

Виразивши концентрацію іонів ОН^- з рівняння (1.5), отримаємо:

, (1.7)

звідки випливає, що рівноважний ступінь каустифікації за інших рівних умов знижується при збільшенні вмісту соди у вихідному розчині. Оптимальна масова частка соди у вихідному розчині становить ~24%. При більш високій масовій частці кальцинованої соди можливе утворення пірсоніту – Na₂CO₃·CaCO₃·2H₂O, що призводить до збільшення втрат соди, тобто зростання витратного коефіцієнту за содою. Зниження концентрації соди у вихідному розчині сприяє збільшенню ступеня каустифікації, однак у той же час збільшується питомий вміст води, що призводить до витрат гріючої пари на випарювання слабких лужних розчинів і зниженню швидкості хімічної реакції.

Значення теплового ефекту реакції (1.1) вказує на незначний вплив температури на рівноважний ступінь каустифікації, процес каустифікації проводять при температурі 353 ÷ 373 К (80 ÷ 100ºС).

Такий температурний режим сприяє збільшенню швидкості взаємодії речовин, що реагують і отриманню крупнокристалічного осаду СаСО₃, що інтенсифікує процес відділення шламу від лужних розчинів, так як при

температурі нижче 353 К (80ºС) в процесі каустифікації утворюється тонко дисперсний осад карбонату кальцію, який адсорбує значну кількість гідроксиду натрію і важко відділяється від рідкої фази.

Збільшенню швидкості каустифікації та отриманню крупних кристалів сприяє перемішування реакційної суміші.

Експериментальна частина

Каустифікація содового розчину проводиться на лабораторній установці (рисунок 1.1), до складу якої входять каустифікатор (поз. 1) з електричним… 1 – каустифікатор; 2 – електричний нагрівач; 3 – електродвигун;

Приготування робочого розчину соди

Приклад розрахунку наважки заданої проби соди. Приготувати 250 см3 розчину з масовою часткою соди 10%, густина якого ρ =… Визначаємо масу соди, необхідну для приготування розчину, г:

Експериментальна частина

Лабораторна флотаційна машина (рисунок 2.2) за принципом роботи відноситься до механічних флотаційних машин із можливістю примусового барботажу… Перемішування пульпи здійснюється мішалкою (поз.3); флотаційний концентрат, що… Операції по збагаченню виконуються в наступному порядку:

Експериментальна частина

Кожний аналіз виконується 2÷3 рази (паралельні досліди). Результати фіксують у таблиці 3.1. Третє визначення не виконується, якщо різниця у… Визначення загальної твердості води проводять комплексонометричним методом. … У конічну колбу місткістю 250 см3 переносять 100 (50) см3 досліджуваної проби води, відміряної піпеткою, приливають 5…

Експериментальна частина

Опис схеми установки

Бризки розсолу, що відносяться потоком газу, ловлять уловлювачем (поз. 6), не поглинений розчином газ викидається до витяжної шафи.  

Експериментальна частина

Лабораторна експериментальна установка схематично зображена на рисунку 5.1. Вихідну газову суміш готують із оксиду сульфуру (IV) і повітря. Оксид…  

Порядок виконання роботи

- приготування газової суміші (SO2 + повітря), аналітичне визначення об’ємної концентрації SO2 у газовій суміші до контактного апарату; - проведення контактного окиснення SO2; аналітичне визначення об’ємної…     Послідовність виконання операцій

Експериментальна частина

Опис схеми установки

АПС надходить до реактора з платиновою сіткою (поз. 11), де відбувається окиснення аміаку. Підтримання заданої температури здійснюється за допомогою… Установка обладнана кранами відбору проби для аміачно-повітряної суміші (поз.…

Порядок виконання роботи

1. Включити компресор. 2. Продути установку повітрям 5 ÷ 10 хв. 3. Встановити з використанням калібрувального графіка капіляра (поз. 4) витрату повітря за завданням викладача:…

Експериментальна частина

Опис схеми установки

Порядок виконання роботи

2. Перевіряють установку на герметичність. Для цього встановлюють напірну склянку (поз. 7) нижче газометра (поз. 8), закривають кран (поз. 9)… У протилежному випадку відшукують місце нещільного з’єднання і добиваються… 3. Вмикають муфельну піч. Кран на газометрі (поз. 10) повинен бути відкритим. Під час досліду тиск на манометрі (поз.…

Одержання вапна

8.1 Стислі теоретичні відомості Вапно та оксид карбону (IV) одержують шляхом випалювання карбонатної сировини… кДж. (8.1)

Експериментальна частина

Опис схеми установки

1 – кварцова трубка; 2 – трубчаста піч; 3 – манометр; 4 – газометр; 5 – напірна склянка; 6 – кран, 7 – човник Рисунок 8.1 – Схема лабораторної установки для випалювання вапняку.